Mercury and arsenic speciation analysis by IC-ICP/MS

Význam tématu

Speciace rtuti a arsenu patří mezi klíčové úkoly v analýze environmentálních a biologických vzorků. Rozpoznání jednotlivých oxidačních stavů a organických forem umožňuje přesnější stanovení toxicity, sledování kontaminace potravinových řetězců a ochranu veřejného zdraví.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a validovat postup pro simultánní stanovení anorganické a organické formy rtuti (Hg2+, CH3Hg+) a běžné formy arsenu v biologických vzorcích, konkrétně v certifikované matrici tkáně tuňáka, za využití iontové chromatografie spojené s ICP/MS a speciované izotopové ředicí hmotové spektrometrie (SIDMS) podle EPA metody 6800.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza byla prováděna na sestavě 850 Professional IC Anion – MCS a 858 Professional Sample Processor v kombinaci s 7500 ICP/MS (Agilent Technologies) v kolizním módu s heliem. Použit byl dvouštěrbinový sloupcový systém Metrosep Anion Dual 3 pro arsen, Metrosep A Supp 15 pro rtuť, s eluenty Na2CO3/NaHCO3 a NH4NO3. Interkonverze rtuti během extrakčních postupů korigovala metoda SIDMS se značenými izotopy 199Hg2+ a CH3200Hg+.

Hlavní výsledky a diskuse

Externí kalibrace i SIDMS poskytly sub-ppb limity detekce. Výsledky ukázaly shodu s certifikovanými hodnotami ERM-CE464 v 95% intervalech spolehlivosti. Alkalické extrakce (procedury A–C) přinesly nejvíce přesné údaje, zatímco některé postupy vykazovaly kontaminaci reagencí. SIDMS prokázala schopnost kompenzovat methylaci/demethylaci rtuti během přípravy vzorku.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká selektivita a citlivost pro jednotlivé formy rtuti a arsenu.
• Minimalizace matrice a chromatografických interferencí.
• Možnost korekce artefaktů stanovením izotopových poměrů.
• Vhodné pro rutinní kontrolu potravin, vody a biologických vzorků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se širší adopce SIDMS v kombinaci s IC-ICP/MS pro speciation dalších toxických kovů (např. Cr, Se) a organických derivátů. Rozvoj mikrofluidních separačních systémů a vyšší automatizace vzorkování zvýší throughput a sníží spotřebu reagentů.

Závěr

Prokázané spojení iontové chromatografie s ICP/MS a speciované izotopové ředicí MS nabízí robustní nástroj pro simultánní stanovení více forem rtuti a arsenu s vysokou přesností. Metoda je plně vypořádaná s interkonverzemi během přípravy a splňuje požadavky EPA 6800.

Reference

• Rahman G.M.M., Kingston H.M.: Anal. Chem. 76, 3548–3555 (2004).
• EPA Method 6800: Elemental and speciated isotope-dilution MS SW-846 Update IVA, US EPA (2007).
• Reyes L.H. et al.: Anal. Bioanal. Chem. 390, 2123–2132 (2008).