ASTM D8351-22: Elemental Analysis of Biodiesel using MP-AES

Význam tématu

Biodiesel je šetrná alternativa k fosilním palivům, jehož kvalita a spolehlivost závisí na stopových kovech a metaloidech. Přítomnost prvků Ca, Mg, P, K a Na může negativně ovlivnit výkon motorů, zkrátit životnost zařízení a působit jako jedy katalyzátorů, což zvyšuje emise nežádoucích plynů a částic.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit metodiku ASTM D8351-22 pro stanovení prvků Ca, Mg, P, K a Na v biodieselu a jeho směsích pomocí mikrovlnné plazmové atomové emisní spektrometrie MP-AES s Agilent 4210. Pět nezávislých laboratoří analyzovalo vzorky a referenční materiály za účelem posouzení přesnosti, reprodukovatelnosti a robustnosti metody.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza byla prováděna na pěti přístrojích Agilent 4210 MP-AES vybavených organics kitem: externím modulom pro řízení průtoku plynů (EGCM), inertním nebulizérem OneNeb Series 2 a cyklonickou dvojitou komorou. Vzorky byly automaticky dávkovány autosamplerem SPS 4. Dusík pro plazmu byl získáván z generátoru Agilent 4107 nebo z interní plynárny. Software MP Expert Applet zajišťoval jednotné nastavení parametrů a diagnostiku.

• Doba čtení 3–10 s, tři replikace
• Delay odběru 60 s, stabilizace 30 s, proplach přibližně 60 s, pumpa 5 rpm
• Průtok nebulizéru 0,5 L/min, EGCM střední až vysoký průtok vzduchu
• Vlnové délky: Ca 396,847 nm, Mg 285,213 nm, P 213,618 nm, K 766,491 nm, Na 588,995 nm
• Automatická korekce pozadí, interní standard Y 371,029 nm

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrace byla lineární pro všechny prvky v rozsahu 0,1 až 20 mg/kg. Metodní detekční meze se pohybovaly mezi 0,01 ppm pro Ca a 0,19 ppm pro P. Recoveries v referenčních materiálech byly v rozmezí 83 až 112 % vůči certifikovaným hodnotám. Kontrolní standardy měřené každých 10 vzorků vykazovaly návratnost do ±10 %, což potvrzuje stabilitu a robustnost přístroje po dobu tří dnů bez nutnosti každodenní kalibrace.

Přínosy a praktické využití metody

MP-AES přináší několik výhod pro petrolejářský průmysl:

• Bezpečný provoz bez hořlavých plynů
• Nízké náklady na plyn a spotřební materiál
• Vysoká citlivost, přesnost a reprodukovatelnost napříč laboratořemi
• Možnost provozu v terénu a pro automatizovaná měření

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozvoj přenosných MP-AES zařízení pro on-site kontroly kvality paliv, rozšíření metody o další prvky a matice, integrace chemometrických a automatizačních řešení pro rychlejší vyhodnocení a online monitorování výrobních procesů.

Závěr

Metoda ASTM D8351-22 ve spojení s Agilent 4210 MP-AES poskytuje spolehlivou, bezpečnou a ekonomickou analýzu stopových kovů v biodieselu. Nízké detekční meze, vysoká přesnost a stabilita metody podporují její rutinní aplikaci v petrolejářských laboratořích i laboratorích kontroly kvality paliv.

Reference

• ASTM D8351-22 Standard Test Method for Determination of Trace Elements in Biodiesel and Biodiesel Blends by Microwave Plasma Atomic Emission Spectrometry ASTM International 2022
• Rand S Verstuyft A eds Significance of Tests for Petroleum Products 9th ed J Nelson Chapter 23 Analytical Methods for Determination of Inorganic Species in Petroleum Products and Lubricants ASTM International 2018
• ASTM D8322 Elemental Analysis of Crude Oil and Residual Fuels using MP-AES Agilent publication 5994-3230EN
• Agilent MP Expert Software Agilent publication 5990-8975EN
• Petrochemical Reference Materials Metals in Biodiesel Agilent website accessed September 2022