How to Reduce ICP-OES Remeasurement Caused by Sample Problems and Errors

Význam tématu

Analytická metoda ICP-OES je v mnoha odvětvích klíčová pro stanovení stopových i makroprvků v roztocích. Při rozsáhlém množství vzorků ale často dochází ke ztrátám času opakovaným měřením, způsobeným problematickými vzorky či chybami. Optimalizace procesu a využití pokročilých diagnostických funkcí výrazně zvyšuje efektivitu a spolehlivost výsledků.

Cíle a přehled studie / článku

Článek experta Agilent Ross Ashdowna shrnuje nejčastější příčiny nežádoucích remeasurements v ICP-OES a představuje doporučení, jak je předcházet. Rozděluje problémy do tří hlavních kategorií: charakter vzorku, chyby během přípravy a měření, a poruchy přístroje.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza je prováděna metodou indukčně vázané plazmy s optickou emisí (ICP-OES). Konkrétně jsou diskutovány modely Agilent 5800 a 5900, vybavené funkcemi IntelliQuant (celospektrální screening a hodnocení interferencí), dichroickou spektrální slučovačkou (současný záznam osového a radiálního výhledu plazmy), inteligentním proplachováním, sledováním interního standardu, funkcemi Early Maintenance Feedback (údržba podle reálného zatížení) a Outlier Conditional Formatting (okamžité vyznačení odlehlých hodnot).

Hlavní výsledky a diskuse

Problémy spjaté s charakterem vzorku zahrnují spektroskopické interferencemarkou za významnou příčinu falešně vysokých výsledků (např. překryv linií As a Al). Doporučuje se měřit více emisních čar, využít automatickou detekci interferencí a případně modely dekonvoluce či korekce mezi-položkových vlivů.
Kalibrační chyby – časté jsou omyly při přípravě standardů; jejich prevenci zajišťuje automatizace (autodilutory, multielementové standardy) a kontrolní testy ICV/CCV. Kvalitu kalibrace ilustruje %RSE spíše než samotný koeficient korelace R.
Kontaminace – zdrojem jsou zbytky v trubicích či nukleace předešlých vzorků. Řešením je efektivní čištění (dvoustupňové proplachy), příprava slepých blanků a inteligentní monitoring tlaků či iontových proudů.
Chyby vzorkové přípravy – zapomenutí přídavku kyseliny odhalí monitoring prvků (Cl pro HCl, S pro H2SO4 atd.) pomocí IntelliQuant a certifikované referenční materiály (CRM).
Výměna vzorků – minimalizuje se použitím čárových kódů v integraci s odběrovou aplikací a přímou přípravou trávící nádobky pro autosampler.
Vysokomatrikové a přetížené vzorky – vertikální hořák a dual-view optika umožňují měření jak stopových, tak vysoce koncentrovaných prvků bez častých ucpávek; IntelliQuant Screening pomáhá předem odhadnout zásadní koncentrace a zvolit méně citlivou čáru či předředění.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné snížení počtu opakovaných měření a tím i spotřeby činidel a času.
• Zvýšení spolehlivosti a reprodukovatelnosti dat díky automatizovaným kontrolám kvality.
• Optimalizace údržby podle reálného zatížení přístroje.
• Okamžitá identifikace příčin chyb a rychlé nápravné akce.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj směřuje k rozšíření pokročilých algoritmů strojového učení pro prediktivní údržbu, hlubší integraci spektrální dekonvoluce, rozšířenému screeningu prvků v reálném čase a zcela autonomním provozu s minimální manuální obsluhou.

Závěr

Popsané postupy a inteligentní funkce moderních ICP-OES přístrojů významně minimalizují opakované analýzy a zlepšují kvalitu dat. Implementace doporučených kontrolních mechanismů a automatizovaných monitoringů šetří čas i náklady a umožňuje soustředit se na interpretaci výsledků.

Reference

United States Environmental Protection Agency. OTS Alert #2: Use of ICP analytical method (SW-846 6010) may result in false-positive detections of arsenic, lead, and/or thallium. Office of Technical Standards, Washington, DC, 2001.