Analysis of 15 nm Iron Nanoparticles in Organic Solvents by spICP-MS

Význam tématu

V moderní výrobě polovodičů může i stopové množství kovových nanočástic vést k defektům na povrchu waferů a snížení výtěžnosti. Detekce a charakterizace železných nanočástic (Fe NPs) o velikosti kolem 15 nm v organických rozpouštědlech je proto klíčová pro zajištění kvality procesních chemikálií a spolehlivosti finálních produktů.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem studie bylo ověřit schopnost metody spICP-MS (single particle ICP-MS) na přístroji Agilent 8900 ICP-QQQ k detekci, kvantifikaci a velikostní analýze 15 nm železných nanočástic v běžně využívaných organických rozpouštědlech (IPA, PGMEA, PGME). Studie rovněž sledovala dlouhodobou stabilitu signálu a velikostní distribuci částic.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda spICP-MS byla provozována na Agilent 8900 ICP-QQQ v semiconductorské konfiguraci s křemennou torčí (1,5 mm i.d.) a injektorem. Pro odstranění interferencí na ^56Fe (ArO, C2O2) byl použit kyslík jako plyn do buněk. Vzorky se automaticky aspirují PFA nebulizérem a autosamplerem SPS 4, který umožňuje nasávání objemnějších lahví (100–500 mL) pro testy stability. Analýza dat probíhala v modulu Single Nanoparticle Application softwaru MassHunter.

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza 15 nm Fe NPs ve spiked vzorcích IPA, PGMEA a PGME prokázala jasné rozlišení signálů nanočástic od pozadí. Naměřená průměrná velikost se pohybovala kolem 15 nm, v souladu s nominálními parametry částic.
Stability testy po dobu 10 hodin ukázaly konstantní počet detekovaných částic i velikost s %RSD 4–6 % (počet) a 2–3 % (velikost).
Porovnání signálových intenzit jedné 30 nm a jedné 15 nm částice potvrdilo kubický vztah mezi průměrem a intenzitou, s naměřeným poměrem 8,44, což odpovídá teoretické hodnotě 8.
Vedle toho analýza 30 nm Fe NPs v IPA ukázala, že velikostní distribuce je po šesti měsících téměř shodná s čerstvou suspenzí, což naznačuje dobrou dlouhodobou stabilitu rozptýlených částic.

Přínosy a praktické využití metody

• Možnost přímé analýzy organických rozpouštědel včetně IPA, PGMEA a PGME.
• Vysoká citlivost a nízké pozadí přístroje Agilent 8900 umožňuje spolehlivou detekci částic od 15 nm výše.
• Stabilní měření po řadu hodin i měsíců podporuje dlouhodobý monitoring kvality procesních chemikálií.

Budoucí trendy a možnosti využití

Postupně se očekává rozšíření aplikací spICP-MS na detekci dalších kovových nanočástic a jejich sloučenin v různých průmyslových médiích. Integrace s pokročilými metodami separace a automatizace může dále zvýšit přesnost a průkaznost analýz ve výrobě polovodičů a dalších vysokotechnologických odvětvích.

Závěr

Studie prokázala, že metoda spICP-MS na Agilent 8900 ICP-QQQ je vhodná pro citlivou a spolehlivou detekci železných nanočástic velikosti 15–30 nm v organických rozpouštědlech. Metoda nabízí stabilní výsledky v čase i dobrou reprodukovatelnost, což napomáhá zajištění kvality a spolehlivosti procesních chemikálií v polovodičovém průmyslu.