Multielement Nanoparticle Analysis of Semiconductor Process Chemicals Using spICP-QQQ

Význam tématu

V mikroelektronice je kontrola znečištění nanometrových částic klíčová pro zachování kvality a spolehlivosti polovodičových součástek. Výskyt kovových nanopartikel v chemikáliích používaných při výrobě může vést ke zkratu, defektům povrchu i k nežádoucím změnám během nanášení vrstev. Metoda spICP-QQQ (single particle ICP-MS/MS) umožňuje detekci a charakterizaci více kovových i nekovových nanopartikel v jedné analýze, což významně zvyšuje efektivitu kontroly kvality.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo demonstrovat možnost simultánního měření nanopartikel Ag, Fe3O4, Al2O3, Au a SiO2 rozpuštěných v roztoku 1 % tetramethylamoniumhydroxidu (TMAH). Pomocí vyspělé platformy Agilent 8900 ICP-QQQ a doprovodného softwaru Rapid Multi-Element Nanoparticle Analysis byly ověřeny parametry přesnosti, reproducibility a časové úspory při víceprvkové analýze nanopartikel.

Použitá metodika

Vzorky standardních nanopartikel byly připraveny v 1 % TMAH ředění deionizovanou vodou tak, aby konečná koncentrace odpovídala rozsahu 20 ppt až 1 ppb podle prahových úrovní detekce. Analytický běh zahrnoval:

• řízení ICP-QQQ v MS/MS režimu s Q1 a Q2 jako jednotkovými hmotnostními filtry,
• alternativní použití H2 a NH3 jako reaktivních plynů pro eliminaci polyatomických interferencí (ArO, C2O2, C2H3, CNH),
• rychlou časově rozlišenou analýzu (fast TRA) s rychlostí 10 000 impulsů/s pro každé m/z,
• automatické nastavení prahových úrovní a baseline v Single Nanoparticle Application Module MassHunter.

Použitá instrumentace

Agilent 8900 ICP-QQQ v konfiguraci Semiconductor s křemennou hořákovou trubicí (1,5 mm i.d.), PFA koncentickým nebulizérem, quartzovou sprejovou komorou, platinovými kužely a integrovaným autosamplerem I-AS.

Hlavní výsledky a diskuse

• Nebulizační účinnost byla stanovena z 60 nm Ag NP referenčního materiálu na 8,1 %.
• Víceprvková analýza pěti typů nanopartikel byla dokončena za méně než 6 minut, což představuje úsporu 7 minut oproti tradičnímu sekvenčnímu přístupu.
• Rozdělení velikosti a koncentrace NP v TMAH ukázalo, že menší částice (30 nm Fe3O4) mohou být spolehlivě detekovány vedle větších (200 nm SiO2).
• Dlouhodobá stabilita: Al2O3 a SiO2 NP zůstaly stabilní po 10 h, u Fe3O4 a Ag NP došlo k poklesu koncentrace (usazování, částečné rozpouštění či adsorpce), Au NP vykazovaly stabilní velikost i koncentraci po úvodní fázi.

Přínosy a praktické využití metody

Rapid Multi-Element Nanoparticle Analysis spICP-MS zkracuje dobu analýzy, snižuje riziko kontaminace a nabízí vysokou citlivost i selektivitu. Metoda je vhodná pro rutinní kontrolu kvality polovodičových chemikálií a rychlou diagnostiku kontaminací v laboratorních i výrobních prostředích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření na další typy nanopartikel a složitější matice (rozpouštědla, čištěná řešení).
• Integrace s automatizovanými systémy pro on-line monitoring výroby.
• Další optimalizace reakční chemie pro eliminaci vzájemných interferencí při analýze směsí kovových i nekovových částic.

Závěr

Studie prokázala efektivitu a spolehlivost multi-element spICP-QQQ pro analýzu nanopartikel v TMAH. Díky rychlé sekvenční akvizici a robustnímu řízení interferencí lze získat přesné údaje o velikostním rozdělení a koncentraci více typů částic v jediném běhu, což přináší významné časové úspory a zlepšení kontroly kvality.

Reference

1. Susana Núñez, Heidi Goenaga Infante, Michiko Yamanaka et al. Analysis of 10 nm gold nanoparticles using the high sensitivity of the Agilent 8900 ICP-QQQ. Agilent Technologies, publ. 5991-6944EN, 2019.
2. Jenny Nelson, Michiko Yamanaka, Francisco López-Linares et al. Single Nanoparticle Analysis of Asphaltene Solutions using ICP-QQQ: ICP-MS MassHunter software module simplifies spICP-MS analysis. Agilent publ. 5991-9498EN.
3. Michiko Yamanaka, Steve Wilbur. Accurate Determination of TiO2 Nanoparticles in Complex Matrices using the Agilent 8900 ICP-QQQ. Agilent publ. 5991-8358EN.
4. Michiko Yamanaka, Takayuki Itagaki, Steve Wilbur. High sensitivity analysis of SiO2 nanoparticles using the Agilent 8900 ICP-QQQ in MS/MS mode. Agilent publ. 5991-6596EN.
5. Michiko Yamanaka, Takayuki Itagaki, Steve Wilbur. Measuring Multiple Elements in Nanoparticle using spICP-MS: Acquire NP data for up to 16 elements in Rapid Multi-Element Nanoparticle Analysis Mode. Agilent publ. 5994-0310EN.
6. Craig Jones, Emmett Soffey, Mark Kelinske. Rapid Multielement Nanoparticle Analysis Using Single-Particle ICP-MS/MS. Spectroscopy 34(5):10–20, 2019.
7. Steve Wilbur, Michiko Yamanaka, Sébastien Sannac. Characterization of nanoparticles in aqueous samples by ICP-MS. Agilent publ. 5991-5516EN.