WCPS: Particle Analysis of Two High Purity Grades of N-Methyl-2- Pyrrolidone (NMP) using Single Particle (sp)ICP-MS/MS Method

Význam tématu

Kontrola kontaminace kovovými nanokrystaly v chemikáliích vysoké čistoty je klíčová pro kvalitu, spolehlivost a výtěžnost v polovodičovém průmyslu, zejména při výrobě čipů s nanometrovými liniemi.

Cíle a přehled studie

Studie hodnotí obsah a distribuci víceprvkových nanopartikul v dvou stupních čistoty N-metyl-2-pyrrolidonu (NMP), označených jako EL (elektronický) a SP (nejvyšší čistota), pomocí spICP-MS/MS na Agilent 8900 ICP-QQQ.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda spICP-MS/MS umožňuje stanovení počtu, velikosti a složení jednotlivých nanopartikul. Bylo využito:

• Agilent 8900 ICP-QQQ s ORS4 kolizně-reakční buňkou a Agilent I-AS autosampler
• Fast Time Resolved Acquisition s integračním časem 0,1 ms pro simultánní sledování 14 prvků
• Optimalizované podmínky MS/MS a průtoky plynů (NH₃, H₂, He, O₂) pro potlačení spektrálních interferencí
• Software Agilent ICP-MS MassHunter pro rychlou multielementární analýzu a výpočet účinnosti nebulizace (19,6 %)

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza potvrdila, že SP stupeň NMP obsahuje výrazně méně a menší částice prvků Mg, Al, Ca, Mn, Fe a Cu oproti EL vzorku. Například koncentrace Fe částic činila 69 pg/L v SP vs. 2,7 ng/L v EL, přičemž velikostní distribuce odpovídala očekávanému rozdělení. Metoda byla validována 25 nm standardem Fe₃O₄ s teoretickou hmotností 42 ag/částici a naměřenou 40 ag/částici.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a citlivá multielementární analýza nanopartikul i rozpuštěných kovů v jednom běhu
• Vysoká přesnost díky nízkému pozadí a potlačení interferencí
• Možnost identifikace zdrojů kontaminace podle složení částic
• Uplatnění v QA/QC a monitoringu procesních kapalin v čipových výrobách

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může zahrnovat automatizovanou online detekci, rozšíření plynů a metod separace pro lepší rozlišení nanomateriálů, integraci s AI pro analýzu dat a aplikaci při sledování čistoty dalších průmyslových kapalin a čisticích lázní.

Závěr

Agilent 8900 ICP-QQQ v režimu spICP-MS/MS představuje komplexní řešení pro kvalitativní i kvantitativní stanovení nanopartikul v chemikáliích vysoké čistoty a efektivně rozlišuje čistotní stupně NMP. Studie rozdíly mezi EL a SP vzorky podtrhují schopnost metody zajišťovat přísnou kontrolu kontaminace.

Reference

1. FujiFilm Wako Pure Chemical Corporation. High-purity Solvent and Acid, EL grade NMP.
2. FujiFilm Wako Pure Chemical Corporation. High-purity Solvent and Acid, SP grade NMP.
3. Shimamura Y., Kondo S. Elemental and Particle Analysis of N-Methyl-2-Pyrrolidone (NMP) by ICP-QQQ, Agilent publication 5994-5365EN (2023).