Analysis of Elements in Residual Fuels and Crude Oil by MP-AES

Význam tématu

Analýza stopových prvků v residuálních palivech a ropných surových olejích je klíčová pro petrochemický a rafinérský průmysl. Obsah kovů jako V, Ni, Fe či Ca významně ovlivňuje katalytické procesy, výtěžnost produktů a jejich kvalitu. Standardizovaná a spolehlivá metoda analýzy pomáhá optimalizovat provoz, omezit nežádoucí kontaminaci zařízení a splnit regulační limity.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout a ověřit zjednodušenou a cenově efektivní metodu pro simultánní stanovení několika prvků (V, Ni, Ca, Na, Al, Si, Zn, K, Fe, S) v residuálních palivech a ropných surových olejích pomocí mikrovlnné plazmové emise (MP-AES) podle nového ASTM D8322-20. Metoda má nahradit dosavadní kombinace technik ICP-OES, AAS a rentgenové spektrometrie.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu vzorku byla zavedena jednoduchá „dilute and shoot“ procedura: vzorek se ředí o-xylénem. Instrumentace:

• Agilent 4210 MP-AES s organickým kitem (EGCM, OneNeb Series 2 a dvojprůchodová skleněná cyklonová komora)
• Generátor dusíku Agilent 4107 pro tvorbu N₂ plazmy
• MP Expert software s přednastaveným applet pro ASTM D8322 (parametry analýzy, vlnové délky, korekce pozadí)

Metoda byla validována mezinárodní mezilaboratorní studií (12 laboratoří) a ověřena na NIST SRM a komerčních RM.

Hlavní výsledky a diskuse

Výsledky ukázaly:

• Průměrné recovey SRM a RM se pohybovaly v rozmezí 92–118 % a splňovaly kritéria opakovatelnosti a reprodukovatelnosti dle ASTM D8332.
• Kvalita kalibrace byla udržena pomocí kontrolních standardů (CCV) s odchylkami ±10 % po dobu ~4 hodin.
• N2 plazma snižuje provozní náklady a riziko práce s hořlavými plyny ve srovnání s ICP-OES (argon) nebo FAAS (acetylén).

Přínosy a praktické využití metody

- Jedna technika pro širokou škálu prvků s jednoduchou přípravou vzorku zkracuje čas a náklady analýzy.
- Nízké náklady na mobilní fázi (dusík ze vzduchu) a úspora na spotřebním materiálu.
- Zvýšená bezpečnost laboratoře díky bezplamenné plazmě a možnosti nepřetržitého provozu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda MP-AES by mohla být rozšířena na další ropné deriváty, biopaliva i komplexní petrochemické matice. Očekává se integrace automatizovaných vzorkovačů, pokročilých modulů pro organické vzorky a kombinace s dalšími spektroskopickými technikami pro rozšíření analytického rozsahu.

Závěr

Standard ASTM D8322-20 pro MP-AES poskytuje robustní, přesný a ekonomický postup pro stanovení kovových a sírových prvků v residuálních palivech a surových ropných olejích. Metoda zvyšuje efektivitu laboratoří, snižuje provozní náklady a zajišťuje spolehlivá data pro petrolejářský průmysl.

Reference

• ASTM D8322-20: Standard Test Method for Elements in Residual Fuels and Crude Oils by MP-AES, ASTM International, 2020
• Agilent Technologies, Measuring Elements in Residual Fuels and Crude Oil per Method ASTM D8322, publikace 5994-2460EN
• Agilent Technologies, MP Expert software, publikace 5990-8975EN