Determination of 14 Impurity Elements in Lithium Carbonate Using ICP-OES

Význam tématu

Rostoucí poptávka po lithiových bateriích pro spotřební elektroniku i elektromobily vyžaduje spolehlivé a efektivní metody kontroly kvality surovin. Lithium karbonát (Li2CO3) je klíčovou složkou použivanou při výrobě katodových materiálů a přítomnost stopových nečistot může ovlivnit výkon, životnost i bezpečnost baterií. Precizní analýza stopových prvků v Li2CO3 je proto zásadní pro výrobce surovin i finální aplikace v energetické technologii.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit jednoduchou, rychlou a přitom vysoce citlivou metodu pro stanovení 14 primárních nečistot (Al, Ca, Cd, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, S, Si, Zn) v Li2CO3 za účelem rutinní kontroly kvality. Metoda má nahradit dílčí postupy (například UV-Vis pro Si) jediným multi-elementovým měřením na ICP-OES.

Použitá metodika a instrumentace

Sample preparation:

• 0,3 g lithium karbonátu digesce v HNO3 (120 °C, 120 min), úprava na 30 mL ultrapure vody
• Digestion blank a matrix solution připraveny paralelně

Kalibrace:

• Metoda standard addition (MSA) pro minimalizaci maticových efektů
• Koncentrace kalibračních standardů 0,005–0,1 mg/L pro většinu prvků, 0,01–0,1 mg/L pro S a Si

Background correction:

• Automatizované Fitted Background Correction (FBC) v softwaru ICP Expert pro eliminaci interferencí bez manuálních úprav

Použitá instrumentace

Agilent 5110 Vertical Dual View ICP-OES:

• Vertikální torch se 1,8 mm injector torchem, SeaSpray nebulizér a cyklonová komora
• SSRF generátor 27 MHz pro stabilní plazmu při vysoké matici
• VistaChip III CCD detektor s rychlostí až 1 MHz pixelů a širokým lineárním rozsahem
• Axial view pro měření snadno ionizovatelných prvků (Na, K) a simultánní stanovení všech sledovaných prvků

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala:

• Metodické detekční limity (MDL) pro všechny prvky pod 1 μg/L v roztoku, odpovídající hodnotám pod 1 mg/kg v pevné fázi
• Lineární kalibrační křivky s korelačními koeficienty >0,9995
• Spike recoveries 95–102 % při přídavku 50 μg/L ve vzorku
• Vysokou stabilitu měření (RSD <2 %) po 2,5 h kontinuální analýzy

Tyto výsledky potvrzují, že metoda je přesná, opakovatelná a vhodná pro rutinní QC Li2CO3.

Přínosy a praktické využití metody

• Jednoduchá a rychlá analýza všech stopových prvků v jediném běhu
• Eliminace samostatných metod (např. UV-Vis pro Si), úspora času i spotřeby argonu
• Vysoká přesnost a spolehlivost umožňují monitorování kvality surovin v průmyslové produkci

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s automatizovanými vzorkovači pro zvýšení throughput
• Rozšíření metody na další výchozí materiály pro Li-ion baterie (LiOH, LiCl)
• Pokročilé softwarové nástroje pro real-time monitoring a prediktivní údržbu plazmových metod
• Možnost doplnění o hyphenované techniky (ICP-MS) pro ultra stopové úrovně

Závěr

Vyvinutá metoda použitím Agilent 5110 VDV ICP-OES s MSA kalibrací a FBC korekcí nabízí rychlou, citlivou a spolehlivou analýzu 14 klíčových nečistot v lithium karbonátu. Vysoká přesnost, stabilita a nízké náklady na spotřební materiál ji předurčují pro rutinní kontrolu surovin v bateriovém průmyslu.

Reference

1. IEC 62321:2008 Electrotechnical products – Determination of levels of six regulated substances
2. GB/T 11064.16-2013 Methods for chemical analysis of lithium carbonate, lithium hydroxide monohydrate, and lithium chloride – Part 16: Determination of elemental impurities by ICP-OES
3. Feng Wenkun; Determination of 14 Impurity Elements in Lithium Carbonate Using ICP-OES; Agilent Technologies (China) Co., Ltd., Publication 5991-9507EN, 2020
4. Fitted Background Correction (FBC) – fast, accurate and fully automated background correction; Agilent publication 5991-4836EN