Determination of 14 Impurity Elements in Lithium Carbonate Using ICP-OES

Determinace 14 prvkových nečistot v uhličitanu lithném pomocí ICP-OES

Význam tématu

Lithium-iontové baterie jsou klíčovou součástí moderních úložišť energie a nečistoty v surovinách přímo ovlivňují jejich výkon, životnost a cenu.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout rychlou, přesnou a komplexní metodu pro kvantifikaci 14 prvků v battery-grade Li2CO3 na bázi ICP-OES se standard addition, zahrnující i měření křemíku v jediné analýze.

Použitá metodika a instrumentace

• Příprava vzorku: rozpuštění 0,3 g Li2CO3 v koncentrované HNO3, ohřev 120 °C, doplnění na 30 mL ultrapurovou vodou.
• Kalibrace: metoda standard addition s koncentracemi 0,005–0,1 mg/L; separátní křivky pro S a Si.
• Přístrojové vybavení:
  • ICP-OES Agilent 5110 VDV s 27 MHz SSRF generátorem a vertikální plazmou
  • SeaSpray koncentrační nebulizér, double-pass cyklonová komora, VDV hořák s 1,8 mm injektorem
  • VistaChip III CCD detektor
• Automatická korekce pozadí pomocí Fitted Background Correction (FBC).

Hlavní výsledky a diskuse

• Metodické detekční limity (MDL) pod 1,0 μg/L pro všechny prvky (rozmezí 0,03–8,2 μg/L).
• Kalibrační křivky vykazují linearitu s koeficientem R > 0,9995.
• Přesnost: spike recoveries 95–102 % při 50 μg/L.
• Dlouhodobá stabilita: RSD < 2 % po 2,5 h kontinuálního měření.
• Analýza trvá 60 s, což snižuje spotřebu argonu a provozní náklady.

Přínosy a praktické využití metody

• Komplexní stanovení všech cílových prvků v jediné analýze zvyšuje efektivitu rutinní kontroly kvality.
• Vysoká přesnost a stabilita umožňují spolehlivou detekci stopových nečistot.
• Úspora času a nižší provozní náklady díky rychlejší analýze a snížené spotřebě argonu.
• Eliminace potřeby separátní UV-Vis analýzy pro měření křemíku.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace online procesních analýz pro nepřetržitou QC v průmyslové výrobě baterií.
• Rozšíření metody na další bateriové materiály a typy vzorků.
• Automatizace vzorkování a robotizace pro zvýšení propustnosti laboratoří.
• Použití pokročilých spektrálních dekonvolučních algoritmů ke zlepšení detekčních limitů a potlačení rušení.

Závěr

ICP-OES s vertikálním duálním pohledem a kalibrací metodou standard addition poskytuje rychlé, přesné a robustní stanovení 14 stopových prvků v uhličitanu lithném. Vysoká linearita, nízké MDL, vynikající opakovatelnost a jednoduchá příprava vzorků předurčují tuto metodu pro rutinní kontrolu kvality surovin pro Li-ion baterie.

Reference

1. Determination of Elemental Impurities in Graphite-based Anodes using the Agilent 5110 ICP-OES, Agilent publication 5991-9508EN
2. Determination of Elements in Ternary Material Nickel-Cobalt-Manganese Hydride, Agilent publication 5991-9506EN
3. Rapid Analysis of Elemental Impurities in Battery Electrolyte by ICP-OES, Agilent publication 5994-1937EN
4. IEC 62321:2008 Electrotechnical products - Determination of levels of six regulated substances
5. GB/T 11064.16-2013 Methods for chemical analysis of lithium carbonate, lithium hydroxide monohydrate, and lithium chloride. Part 16
6. Fitted Background Correction (FBC)—fast, accurate and fully automated background correction, Agilent publication 5991-4836EN