Direct Measurement of Trace Metals in Edible Oils by 7500cx ICP-MS with Octopole Reaction System

Význam tématu

Analýza stopových kovů v jedlých olejích je zásadní pro zajištění bezpečnosti potravin, kvality produktu i dlouhodobé stability olejů. Přítomnost kovů může ovlivnit chuťové vlastnosti, urychlit oxidační procesy a představovat zdravotní riziko. Moderní ultra-senzitivní techniky jako ICP-MS s reakcí v octopolu poskytují detekci v úrovni ppt (ng/kg), což je klíčové pro monitorování jak toxických prvků, tak tzv. nutraceuticky významných kovů.

Cíle a přehled studie / článku

Autor předkládá jednoduchou a rychlou metodu pro přímé stanovení stopových a ultrastopových kovů v různých druzích olejů (semen, olivových a ořechových). Hlavním cílem je demonstrovat, že trojnásobné ředění vzorku v kerosinu a analýza na Agilent 7500cx ICP-MS s Octopole Reaction System (ORS) dovolují obejít tradiční časově náročné štěpné úpravy vzorků, přičemž jsou zachovány vynikající limity detekce a přesnost.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky: tři semenné oleje (řepkový, slunečnicový, kukuřičný), čtyři olivové (španělský, řecký, italský, sicilský) a tři ořechové (lískový, mandlový, arašídový).
Úprava vzorku: 3× ředění hmotnostně v kerosinu, přidání interních standardů (Li, In, Bi) pro kompenzaci viskozity a signálu.
Instrumentace: Agilent 7500cx ICP-MS s ORS (Octopole Reaction System), provozovaný v režimech bez plynu, kolize s He a reakce s H₂; přídavné O₂ (50 % v Ar) pro potlačení uhlíku na rozhraní.
Parametry: výkon plazmy 1550 W, průtoky Ar 15 L/min (plazma), 1 L/min (aux), kerosinu 0,9 L/min; ORS plynné toky: He 5,7 mL/min, H₂ 6,5 mL/min.

Hlavní výsledky a diskuse

Detekční limity (DL) a ekvivalentní koncentrace pozadí (BEC) se pohybují v rozmezí µg/kg až ng/kg pro všechny stanovované prvky. Reakční režim významně redukuje polyatomické interference (např. ⁴⁰Ar¹²C na m/z 52 u Cr) z hodnot BEC >80 ppb bez plynu na <0,08 ppb s H₂ v buněčce. Kolizní režim He efektivně potlačuje interference ArO, ArN u Mn a dalších kovů. Stabilita signálu během 8,5 h kontinuálního měření šarže řepkového oleje naloženého spike (~12 µg/kg) vykazuje RSD ~2 % pro většinu prvků (Na ~4 % kvůli kontaminaci), což potvrzuje robustnost metody.
Quantitativní výsledky: ořechové oleje vykazují obecně vyšší obsah kovů než semenné a olivové, což odráží odlišné fyziologické mechanismy akumulace. Spike recovery pro řepkový olej se pohybovaly v rozmezí 94–107 %, což dokládá přesnost při jednoduché ředicí přípravě.

Přínosy a praktické využití metody

• Minimalizace času a rizika chyb: žádné složité digesce, výhodná přímá analýza zředěných vzorků.
• Vysoká citlivost a selektivita: limity detekce až v řádu ppt pro toxické i důležité stopové prvky.
• Široké spektrum prvků: od Be, B, Na, přes těžké kovy (Cd, Pb, Hg) až po vzácné prvky (W, Mo).
• Vysoká stabilita a reprodukovatelnost: vhodné pro rutinní QA/QC laboratoře i výzkum.

Budoucí trendy a možnosti využití

Integrace ORS ICP-MS do monitoringu kvality potravin nabízí potenciál k automatizaci měření a vyšší průchodnosti šarží. Další vývoj směruje k optimalizaci reakčních plynů pro specifické interference (např. S nebo P v biopalivech) a rozšíření aplikací na komplexní matrice (např. emulze, sušené potraviny). Kombinace s chromatografickými separacemi může umožnit speciation toxic metals v biologických materiálech.

Závěr

Popsaná metoda pro přímé stanovení stopových kovů v jedlých olejích pomocí 7500cx ICP-MS s ORS nabízí rychlý, přesný a vysoce citlivý postup bez nutnosti štěpné přípravy. Efektivní potlačení polyatomických interferencí a minimální příprava vzorků výrazně zvyšují produktivitu a spolehlivost analýzy. Tento přístup je plně vhodný pro rutinní kontrolu kvality olejů i další výzkumné aplikace v potravinářství a biopalivech.

Reference

1. Agilent Technologies, "Direct Elemental Analysis of Biodiesel by 7500cx ICP-MS with ORS", Application Note 5989-7649EN, 2008.
2. E. Choe, D. Min, "Mechanisms and Factors for Edible Oil Oxidation", Comprehensive Reviews in Food Science and Food Safety, 5, 169–186, 2006.