Determination of trace elements in steel using the Agilent 7900 ICP-MS

Význam tématu

Řízení a kontrola obsahu stopových prvků ve výrobě ocelí a slitin je zásadní pro zajištění požadovaných mechanických a chemických vlastností konečných součástí. S přísnějšími normami pro vysokou čistotu materiálů a výkonnější slitiny roste potřeba analytických metod s nižšími detekčními limity než u běžně používané ICP-OES.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit analytické schopnosti Agilent 7900 ICP-MS vybaveného Ultra High Matrix Introduction (UHMI) a ORS4 technologiemi pro kvantitativní stanovení širokého spektra prvků v kyselých digestech ocelí s obsahem až 0,5 % rozpustných látek (TDS). Hodnocena byla linearita kalibrace, detekční limity, přesnost a stabilita měření a srovnání s požadavky ASTM a JIS metod.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky ocelí (SRM 2165 Low Alloy Steel, JSS 168-2 Carbon Steel, JSS 152-5 Alloy Steel) byly rozpuštěny v kyselinové směsi HNO₃ : HCl : H₂O (1 : 1 : 1 obj.) při 200 °C. Digesť byl doplněn na hmotnost 100 g ultrapure vodou a zředěn na 0,5 % TDS.

Použitá instrumentace

• Agilent 7900 ICP-MS s kovovými kužely (Ni), skimmerem a kvadrupólovou ORS4 komorou
• UHMI aerosolová ředicí jednotka s přesným přívodem Ar mezi komorou a plazmou
• Standardní skleněný koncentriční nebulizér a křemíková plazmová hořáková trubice (2,5 mm injektor)
• Autosampler ASX-520 a peristaltické čerpadlo s konstantní rychlostí 0,1 rps
• On-line interní standardy Sc, Y, Tb

Hlavní výsledky a diskuse

Lineární kalibrace 10–10 000 ppb dosahovala korelačního koeficientu >0,9999 pro všechny analyty ve třech režimech plynné komory (He, HE-He, H₂) díky potlačení polyatomových interferencí. Metodické 3σ detekční limity se pohybovaly v desítkách ng/kg ve vzorku, což výrazně překračuje požadavky ASTM a JIS. Vzorky SRM 2165 vykázaly shodu certifikovaných hodnot s Obnoveními 93–116 %. U JSS ocelí byla přesnost podobná, i když u Ca v JSS 168-2 došlo k vyššímu naměřenému obsahu pravděpodobně z kontaminace. Šestiměsíční stabilita pro vybrané prvky (<3 % RSD během 6 hodin měření) potvrdila vysokou robustnost systému UHMI.

Přínosy a praktické využití metody

• Simplifikovaná příprava vzorku bez nutnosti matričného shodování kalibrací pro Fe
• Možnost současného stanovení majoritních i stopových prvků v jediném běhu díky širokému dynamickému rozsahu (11 řádů)
• Vysoká odolnost vůči depozitům matrixu a stabilita signálu bez potřeby časté údržby
• Detekční limity nižší než u klasického ICP-OES, vhodné pro složité slitiny a vysoce čisté materiály

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření UHMI pro analýzu dalších náročných matric, jako jsou půdní vzorky, slané roztoky či biochemické preparáty. Integrace s předúpravou vzorků automatizovanými systémy a rozšíření metody o nestandardní prvky (např. bor, síra) při optimalizaci digesce a detekčních podmínek. Využití ve farmaceutickém, automobilovém a elektronickém průmyslu pro kritické kontaminanty.

Závěr

Agilent 7900 ICP-MS s technologií UHMI a ORS4 splňuje požadavky standardů ASTM i JIS pro stanovení stopových i majoritních prvků v kyselých digestech ocelí s vysokým obsahem matrixu. Přináší vyšší citlivost než ICP-OES, stabilní signál a zjednodušenou kalibraci bez nutnosti matričného shodování.

Reference

1. Yamanaka K., Wilbur S. Maximizing productivity for high matrix sample analysis using the Agilent 7900 ICP-MS with ISIS 3 discrete sampling system, Agilent publication 5991-5208EN (2014)
2. Proper W., McCurdy E., Takahashi J. Performance of the Agilent 7900 ICP-MS with UHMI for high salt matrix analysis, Agilent publication 5991-4257EN (2014)
3. Cheng Y. Procedia Engineering, 24, 447–453 (2011)
4. Tran T. N. Analysis of Metals in High Alloy Steel by ICP-OES, Agilent publication ICPES-6 (2010)