Accurate Analysis of Factory Effluents using ICP-MS with Aerosol Dilution

Význam tématu

Průmyslové odpadní vody představují komplexní směs chemických a biologických složek spolu s vysokým obsahem rozpuštěných solí. Přesná a rychlá víceprvková analýza je klíčová pro splnění environmentálních limitů a zajištění souladu s předpisy. ICP-MS s technologií UHMI umožňuje přímé měření vzorků s vysokou matricí bez náročných manuálních ředění, což zvyšuje spolehlivost a produktivitu laboratorních postupů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit metodiku Agilent 7850 ICP-MS s aerosolovou dilucí UHMI-8 pro simultánní stanovení 32 prvků v průmyslových odpadních vodách bez dodatečné ruční diluce. Studie porovnávala režimy kolize/reakce (He-KED, HEHe, H2) a hodnotila dlouhodobou stabilitu měření. Použita byla metoda JIS K0102 a certifikované standardní materiály (CRMs) pro ověření přesnosti.

Použitá metodika a instrumentace

• Agilent 7850 ICP-MS s UHMI systémem (UHMI-8) a kolizně-reakční buňkou ORS4
• Standardní vzorkovací systém: MicroMist nebulizátor, termostatovaná sprchová komora, křemenná hořáková trubice
• Buňka ORS4: režimy He-KED pro běžné matriční interference, HEHe pro vysoké energie, H2 pro cílené interference Ca, Fe, Se
• Software Agilent MassHunter s přednastavenými metodami a automatickým laděním parametrů
• Příprava vzorků: digesce HNO3 podle JIS K0102, filtrace, doplnění HCl pro stabilizaci Sb a Hg
• Kalibrace: 5–6bodová (včetně blanku), interní standardy (6Li, Sc, Ge, Y, Rh, In, Te, Tb, Lu, Ir)

Hlavní výsledky a diskuse

• Detekční limity (DL) v rozsahu ppt–ppb, metodické MDL 0,01–0,5 ppb
• Přesnost CRMs (NIST 1643f, CWW-TM A/B/E): recoveries 90–105 %
• Vysokomatriční CRMs (10 000–100 000 ppm Na, Mg, K, Ca): recoveries 91–110 %
• Reálné průmyslové vzorky: spikování 32 prvků ±10 % (prvky od Be po U)
• Dlouhodobá stabilita: 160 vzorků za 16 h, interní standardy v rozsahu 70–115 %, CCV ±10 %
• Semikvantitativní IntelliQuant screening 78 prvků, detekce překvapivých prvků (např. Au v PCB odpadních vodách)

Přínosy a praktické využití metody

• Eliminace manuálního ředění vzorků, úspora času a redukce chyb
• Vyšší citlivost a dynamický rozsah (10 řádů) pro stopové i majoritní prvky
• Robustní plasmový provoz i při vysoké matrici bez častých údržeb
• Použití jediného nastavení UHMI-8 pro celou škálu vzorků
• Automatizované workflow s přednastavenými metodami a autotuningem

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření využití H2 režimu pro náročné interference (Ca, Fe, Se)
• Integrace pokročilých algoritmů AI pro analýzu semikvantitativních dat IntelliQuant
• Nasazení UHMI v dalších aplikacích s extrémní matricí (biologické, geochemické vzorky)
• Vývoj pokročilejších kolizně-reakčních buněk pro eliminaci nových polyatomů
• Úplná automatizace procesu od přípravy až po validaci dat

Závěr

Agilent 7850 ICP-MS s UHMI-8 pro aerosolovou diluci prokázal vynikající přesnost, citlivost a stabilitu při analýze 32 prvků v průmyslových odpadních vodách. Metoda minimalizuje potřebu manuální diluce, zvládá vysokomatriční vzorky dlouhodobě bez driftu a poskytuje rychlé kvantitativní i semikvantitativní výsledky, což ji činí ideálním nástrojem pro environmentální monitoring a kontrolu kvality.

Reference

• U.S. EPA Method 200.7, 1994, Rev. 4.4
• U.S. EPA Method 200.8, 1994, Rev. 5.4
• U.S. EPA SW-846 Method 6020B, 1994, Rev. 2
• Agilent UHMI Technology Brief 5994-1170EN
• Agilent Enhanced Helium Collision Mode Brief 5994-1171EN
• JIS K0102 Testing methods for industrial wastewater