Analysis of domestic sludge using the Agilent 4200 MP-AES

Význam tématu

Domácí kal vznikající při čištění odpadních vod obsahuje vodu, organickou hmotu a rozpuštěné anorganické složky, včetně živin a těžkých kovů. Jeho správné stanovení je nezbytné pro ochranu veřejného zdraví a životního prostředí. Kvalita biosolí li aplikovaných na půdu nebo bezpečné likvidace závisí na důkladném sledování obsahu kovů a dalších kontaminantů.

Cíle a přehled studie

Cílem práce bylo vyvinout a ověřit rychlou, citlivou a robustní analytickou metodu pro stanovení sedmi prvků (Zn, Mn, Cr, Ca, Fe, Cu, Mg) v domovním kalu. Metoda kombinuje mikrovlnnou digesci vzorku s analyzou pomocí multielementární techniky MP-AES (4200) od Agilent Technologies a byla validována na referenčním materiálu SRM®-2781.

Použitá instrumentace

• Spektrometr Agilent 4200 MP-AES s OneNeb nebulizérem a dvojitou skleněnou cyklonickou komorou
• Autosampler SPS 4 pro automatizovaný odběr vzorků
• Zdroj dusíku z Dewarové nádrže
• UltraWAVE mikrovlnný digesto UltraWAVE Single Reaction Chamber

Použitá metodika

Vzorek (0,5 g SRM) byl digesován přidáním 6 mL HNO₃ a 2 mL H₂O₂ v mikrovlnném digestoři. Digesní program: rampování na 150 °C za 10 min, 5 min držení, následně rampování na 230 °C za 10 min a 10 min držení (celkem 30 min). Po doplnění do 50 mL 12% HNO₃ byly vzorky analyzovány bez dalších modifikátorů. Kalibrace probíhala na třech bodech s víceprvkovými standardy v 12% HNO₃/HCl; vybrané vlnové délky poskytly lineární odezvu s hodnotami r > 0,999 a rozsahem koncentrací odpovídajícím analytickým požadavkům.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla reprodukovatelných obnov (96–103 %) pro všechny sledované prvky a dlouhodobé přesnosti < 2 % RSD u kontinuální 12hodinové analýzy. Metodní detekční limity se pohybovaly od 0,03 mg/kg (Mn, Cr) po 1,03 mg/kg (Ca), což plně vyhovuje legislativním požadavkům. Široký dynamický rozsah vlnových délek umožnil eliminovat dodatečná ředění vzorků.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá sekvenční analýza více prvků s vysokou propustností vzorků
• Bezpečnější provoz díky použití dusíku namísto hořlavých plynů
• Úspora provozních nákladů – kalkulovaná úspora přes 300 000 USD za 7 let ve srovnání s FAAS
• Jednodušší pracovní postup bez nutnosti výměny lamp či přidávání ionizačních pufrů

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření MP-AES do analýzy různých environmentálních a potravinářských matric s využitím progresivní automatiky a integrace softwarových nástrojů pro optimalizaci metod. Vývoj kompaktních přístrojů by mohl umožnit mobilní analýzy přímo v terénu, přičemž udržitelná generace plazmatu dusíkem podpoří zelenou analytiku.

Závěr

Agilent 4200 MP-AES po mikrovlnné digesci prokázal vynikající výkon při stanovení klíčových kovů v domovním kalu. Metoda nabízí kombinaci vysoké přesnosti, reproducibility, bezpečnosti a nízkých provozních nákladů, což ji činí vhodnou volbou pro rutinní laboratorní i průmyslové aplikace.