Ultra-Trace Analysis of Metals in Mineral Reference Materials

Význam tématu

V hutnictví a geologickém průzkumu je přesná a spolehlivá analýza kovů v rudách klíčová pro stanovení ekonomické hodnoty ložisek. Tradiční metody jako FAAS či ICP-OES vyžadují drahá a hořlavá plynné činidla a mohou být méně vhodné pro odlehlé lokality. Technologie MP-AES s dusíkovou plazmou nabízí vyšší citlivost, širší lineární rozsah a nižší provozní náklady.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace je demonstrovat rychlou, ekonomickou a spolehlivou metodiku ultra-stopové analýzy prvků Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb, Ti, W a Zn v certifikovaných referenčních materiálech rud i ve skutečných vzorcích pomocí Agilent 4200 MP-AES. Studie hodnotí přesnost, opakovatelnost a schopnost metody pracovat v širokém koncentračním rozsahu.

Použitá metodika a instrumentace

• Přístroj: Agilent 4200 MP-AES s dusíkovou plazmou, skleněný koncentričný nebulizér, dvojitá cyklonová komora, easy-fit hořák.
• Zdroj plynu: kapalný dusík z Dewaru nebo generátor Agilent 4107 pro terénní provoz.
• Digesce: infračervený systém ColdBlock; použití acidifikačních směsí podle typu vzorku (aqua regia, obrácená aqua regia, H₃PO₄, směs H₃PO₄+H₂SO₄, H₂SO₄+HNO₃).
• Kalibrace: standardy 1, 5 a 10 mg/L z 1000 mg/L stock roztoků; metodu doplňuje automatická korekce pozadí, stabilizační čas 20 s, doba měření 3 s, 3 replikace.

Hlavní výsledky a diskuse

• Kalibrační křivky všech prvků vykázaly lineární závislost s R² > 0,999.
• Analýza 10 sub-samplů chromitové rudy ukázala RSD ≤ 1,5 % pro Cr a Fe, potvrzující vynikající opakovatelnost.
• Test na 12 certifikovaných referenčních materiálech (obsahy prvků 0,2–70 %) vedl k výsledkům v rámci ±10 % od nominálních hodnot s RSD < 2,5 %.
• Dusíková plazma minimalizuje spektrální rušení a rozšiřuje dynamický rozsah oproti FAAS.

Výhody a praktické využití metody

• Odstranění potřeby hořlavých plynů a snížení provozních nákladů.
• Možnost terénního provozu s generátorem dusíku a automatizovaným vzorkovačem.
• Schopnost stanovit různé koncentrace kovů v jediném měření.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s automatizovanými polními laboratořemi a vzdálené ovládání.
• Rozšíření aplikace na sedimenty, půdy či vodní vzorky.
• Využití pokročilých algoritmů pro korekci interferencí a umělé inteligence pro rychlejší vyhodnocení dat.

Závěr

MP-AES s dusíkovou plazmou prokázal vysokou přesnost, robustnost a ekonomičnost při ultra-stopové analýze kovů v rudách. Metoda poskytuje rychlé výsledky s minimálními provozními náklady a bez nutnosti hořlavých plynů, což zlepšuje rozhodovací proces v těžebním průmyslu.

Reference

1. Y. Wang, L.A. Baker, E. Helmeczi, I.D. Brindle, Rapid high-performance sample digestion of base metal ores using high-intensity infrared radiation with determination by nitrogen-based microwave plasma optical spectrometry, Analytical Chemistry Research, 2016, doi: 10.1016/j.ancr.2016.02.002