Determination of Gold, Palladium, and Platinum in Noble Metal Ores Prepared by Fire Assay

Význam tématu

Analýza drahých kovů Au, Pd a Pt v rudách je klíčová pro těžební a průmyslové odvětví, která využívají tyto kovy v elektronice, katalýze i šperkařství. Tradiční techniky, jako FAAS, vyžadují nebezpečné plyny a jednoprvkovou analýzu. Hledají se rychlejší, bezpečnější a nákladově efektivní přístupy.

Cíle a přehled studie

Studie představuje vícepoložnostní metodu určování Au, Pd a Pt v nerostných vzorcích připravených metodou tavení (fire assay) za pomoci Agilent 4210 MP-AES s přepínacím ventilem. Zvýrazněny jsou rychlost, citlivost a robustnost ve srovnání s FAAS a ICP-OES.

Použitá metodika

Vzorky rudy jsou homogenizovány a smíchány s vhodným tavidlem. Po tavení při 1100 °C po dobu 60 minut vznikne prill, který se rozpustí v aquaregia (70 °C) a naředí ultrapure vodou. Vzorky jsou automaticky dávkovány do MP-AES pomocí AVS 4 ventilu a SPS 4 autosampleru.

Použitá instrumentace

• Agilent 4210 MP-AES s dusíkovým plazmatem (5000 K)
• AVS 4 čtyřportový přepínací ventil
• SPS 4 autosampler
• OneNeb Series 2 nebulizér a dvojitá cyklonová komora
• MP Expert software s funkcí MultiCal a automatickou optimalizací

Hlavní výsledky a diskuse

• Linearita s MultiCal: 0,5–50,0 mg/L (R>0,9999) díky kombinaci citlivých a méně citlivých vlnových délek.
• Detekční limity (MDL) a LOQ: Au 0,01/0,03 mg/kg, Pd 0,01/0,03 mg/kg, Pt 0,02/0,07 mg/kg.
• Stabilita: <2,7 % RSD při 1 mg/L přes 7 hodin.
• Recovery CRM: v rozmezí ±11 % od certifikovaných hodnot, shoda s ICP-OES i FAAS.
• Analýza reálných vzorků: 10 rudy s koncentracemi Au od <0,03 do 8,86 mg/kg, Pd od <0,03 do 10,64 mg/kg, Pt od <0,07 do 5,36 mg/kg bez nutnosti dodatečných ředění.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje současné měření více prvků, zkracuje dobu analýzy (cca 80 s na vzorek), eliminuje hořlavé a toxické plyny a minimalizuje opotřebení spotřebního materiálu. Umožňuje nasazení v dálkových či mobilních laboratořích za pomoci generátoru dusíku.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření panelu o další drahé kovy (Rh, Ir) v rámci jedné analýzy.
• In-line automatizace přípravy vzorků a přímá integrace s MP-AES.
• Přenosné MP-AES systémy pro rychlé terénní měření.
• Optimalizace tavidel a tavenin pro různé typy rud.

Závěr

Agilent 4210 MP-AES s AVS 4 nabízí citlivou, rychlou a robustní alternativu ke klasickému FAAS při určování Au, Pd a Pt v rudách připravených tavením. Metoda šetří čas, snižuje provozní náklady a zvyšuje produktivitu analytických laboratoří.

Reference

• K. C. Agrawal, F. E. Beamish; Talanta, 1964, 11, 1449–1457
• F. E. Beamish, J. C. van Loon; Overview and Selected Methods, Academic Press, 1977
• R. Boisvert et al.; Anal. Chim. Acta, 1991, 246, 356–373
• R. J. Coombes et al.; Talanta, 1977, 24, 421–424
• K. Coombs; Agilent publication 5991-7103EN, 2016
• R. Juvonen et al.; Talanta, 2002, 58, 595–603
• A. Diamantatos; Talanta, 1987, 34, 736–738
• M. Gros et al.; Chem. Geol., 2002, 185, 179–190
• P. E. Moloughney; Talanta, 1980, 27, 365–367
• J. Tickner et al.; Radiat. Phys. Chem., 2015, 116, 43–47
• Agilent MP Expert Software Technical Overview, 2016, 5990-8975EN