Rapid determination of gold in geological samples using the Agilent 4210 MP-AES

Význam tématu

Analytické stanovení zlata v geologických vzorcích je klíčové pro těžební společnosti a podpůrné laboratoře. Přesnost, opakovatelnost a rychlost analýzy ovlivňují ekonomiku provozu, zejména při stovkách až tisících vzorků denně. Náklady na plyny a doba zpracování jsou proto při výběru vhodné techniky zásadní.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit možnosti použití mikrovlnného plazmového optického emisního spektrometru Agilent 4210 MP-AES se čtyřportovým přepínacím ventilem AVS 4 pro stanovení zlata v geologických vzorcích připravených ohňovým agensím. Studie porovnávala výsledky s klasickou plamenovou atomovou absorpcí (FAAS), hodnotila lineární rozsah, detekční limity, přesnost a stabilitu analýzy.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky a standardy připravené ohňovým agensím v aqua regia byly měřeny na Agilent 4210 MP-AES s dusíkovým plazmatem (5000 K). Klíčové komponenty:

• MP Expert software a easy-fit torch
• Meinhard nebulizér a skleněná cyklonová komora
• AVS 4 čtyřportový venti l pro rychlé přepínání mezi rinsovacím roztokem a vzorkem
• Upravena konfigurace peristaltických hadiček („rapid flow“) pro zvýšení průtoku vzorku o 40 %
• Parametry: Au 267,595 nm, doba čtení 1 s, pumpa 15 rpm, rychlý průtok 80 rpm, nebulizér 0,85 l/min

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala:

• Detekční limit 7,2 µg/l pro Au 267,595 nm
• Lineární rozsah 1–100 mg/l (R2 > 0,999)
• Recovery z certifikovaných referenčních materiálů SL76, BP-13 a OxP116 v rozmezí 100–104 %
• Porovnání s FAAS ukázalo rozdíl < 10 % pro všechny vzorky
• Doba analýzy vzorek–vzorek pod 30 s
• Dlouhodobá stabilita s %RSD < 2 % během 3 h kontinuálního měření

Přínosy a praktické využití metody

Metoda kombinuje bezpečnost a nízké provozní náklady díky využití dusíku místo hořlavých plynů. Vyšší teplota plazmatu rozšiřuje toleranci na složité matric e a umožňuje šíroký lineární rozsah bez nutnosti opakovaných ředění. Rychlý přepínací ventil a úprava průtoku přispívají k vysoké průchodnosti vzorků v rutinních geochemických laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další automatizace a integrace s on-line odběrem vzorků, využití generátorů dusíku pro plazmu a rozšíření aplikací na další drahé kovy a komplexnější geochemické matrice. Pokrok v detektorech a softwarových nástrojích může dále snížit detekční limity a zkrátit dobu analýzy.

Závěr

Agilent 4210 MP-AES se systémem AVS 4 představuje výkonnou, bezpečnou a nákladově efektivní alternativu k FAAS pro stanovení zlata v geologických vzorcích. Metoda nabízí rychlou analýzu, vynikající citlivost, široký dynamický rozsah a stabilní dlouhodobý výkon.

Reference

1. US Environmental Protection Agency 40 CFR Appendix B to Part 136 Definition and Procedure for the Determination of the Method Detection Limit Revision 1.11 July 2011