ANALYSIS OF PROPYLENE IMPURITIES USING SELECT LOW SULFUR COLUMN AND SINGLE TUNE WITH GC-ICP-MS QQQ ORS

Význam tématu

Vysoká čistota propylenu je klíčová pro průmyslové aplikace, zejména v polymeračním procesu, kde stopové nečistoty ovlivňují vlastnosti výsledného polymeru, životnost katalyzátorů a kvalitu produktu. Cílené stanovení sulfidu vodíku, karbonylsulfidu, fosfinu a arsinu v koncentracích až na úrovni jednotek ppb umožňuje efektivní sledování a kontrolu výroby i ochranu katalyzátorů.

Cíle a přehled studie / článku

Studie se zaměřuje na vývoj jedné analytické metody využívající kolonuu Agilent Select Low Sulfur společně s GC-ICP-MS QQQ (Agilent 7890B GC a 8800 ICP-QQQ) v režimu MS/MS s reakcí kyslíkem. Hlavní cíl spočívá v dosahování spolehlivého rozdělení všech analyzovaných nečistot na jedné kolonné sadě bez změny ladicích podmínek a zároveň v potlačení rušivých interferencí.

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci analyzovaných plynů byla zvolena 60 m dlouhá kolona Select Low Sulfur (0,32 mm ID) při isotermní teplotě 35 °C s heliovým nosným plynem při tlaku 20 psig. GC byl napojen na ICP-QQQ detektor s použitím Agilent GC-ICP-MS rozhraní. Detekce probíhala v MS/MS masovém posunu (mass-shift) s kyslíkem jako cytochemickým plynem:

• H₂S a COS: m/z 32→48, doba snímání 0,4 s
• PH₃: m/z 31→47, doba snímání 0,4 s
• AsH₃: m/z 75→91, doba snímání 0,1 s

Vzorky a standardy byly dodány v plynné formě (PH₃, AsH₃ v rovnovážném H₂; H₂S, COS v Ar) a dynamicky ředěny pomocí vysokopřesnostního restriktorového ředicího systému. Pro korekci posunu retenčních časů v reálné matrici sloužil desetiportový přepínač standardního přídavku (10-port GSV) s následným odvětráním matricového plynu pomocí Deansova přepínače.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala vynikající detekční limity na úrovni:

• Arsin: 0,05 ppb
• Fosfin: 0,15 ppb
• Karbonylsulfid: 1,9 ppb
• Sulfid vodíku: 2,5 ppb

Použití kyslíku v ORS minimalizovalo izobarické rušení (např. OO⁺ na m/z 32). Chromatogramy ukázaly, že uhlovodíkové matrice mohou dočasně potlačit signál síry nebo naopak zesílit signál fosfinu vlivem změny plazmové stoichiometrie. Včasné odvětrání matrice zabránilo zanášení kon. rozet a zajišťovalo stabilitu měření.

Přínosy a praktické využití metody

Jedna separační kolona a jediné ladění pro všechny analyty zvyšují efektivitu laboratorního provozu a snižují dobu analýzy. Metoda umožňuje spolehlivé kvantitativní stanovení nečistot v rozsahu sub-ppb až jednotek ppb, což je klíčové pro predikci životnosti katalyzátorů a zajištění kvality polypropylenu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další směřování může zahrnovat:

• Optimalizaci pro vyšší průtoky a mega-bore kolony ke snížení detekčních limitů
• Automatizované vzorkování a online monitoring plynné fáze
• Rozšíření aplikačního spektra na jiné průmyslové plyny
• Integraci s pokročilými datovými algoritmy pro prediktivní údržbu a kvalitu výroby

Závěr

Použití Agilent Select Low Sulfur kolony spolu s GC-ICP-MS QQQ v režimu MS/MS s kyslíkem umožňuje spolehlivé, citlivé a rychlé stanovení klíčových nečistot v propylenu na úrovni jednotek ppb bez potřeby výměny kolon či ladicích podmínek. Metoda podporuje efektivní řízení kvality a predikci životnosti procesních katalyzátorů.