Ultra-low level determination of phosphorus, sulfur, silicon and chlorine using the Agilent 8900 ICP-QQQ

Význam tématu

Ultrašetrné stanovení stopových hladin fosforu, síry, křemíku a chlóru je klíčové pro kontrolu kvality ultračistých vod a chemikálií v polovodičovém průmyslu a dalších high-tech odvětvích. Při koncentracích v rozsahu pg/L (ppt) se zvyšují nároky na potlačení polyatomových interferencí, minimalizaci kontaminace a dosažení co nejnižších detekčních limitů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit výkonnost druhé generace Agilent 8900 ICP-QQQ při analýze P, S, Si a Cl v ultračisté vodě (UPW) a P, S, Si v peroxidu vodíku nejvyšší čistoty. Důraz byl kladen na potlačení spektrálních interferencí, stanovení pozadí ekvivalentních koncentrací (BEC) a dosažení sub-ppt detekčních limitů (DL).

Použitá metodika a instrumentace

Pro každou skupinu prvků byla zvolena vhodná reakční buňka a plynný reaktant:

• O2 mass-shift pro S (32→48) a P (31→47) reagující s O2 na SO+ a PO+.
• H2 on-mass režim pro Si (28→28) k odstranění N2+ a CO+ interferencí.
• H2 mass-shift režim pro Cl (35→37) sekvenčními reakcemi Cl+→ClH+→ClH2+.
• Průtoky plynů v reakční buňce, napětí na optických prvcích a axiální akcelerace byly optimalizovány pro maximální citlivost a potlačení rušení.
• Příprava vzorků: vzorky UPW a H2O2 byly analýzou standardních přídavků (MSA) kalibrovány na úrovni nízkých ppt s použitím čistých standardů a alkalického proplachu TMAH.

Hlavní výsledky a diskuse

• Kalibrace ukázaly vysokou linearitu (R²>0,999) pro všechny analyty v rozsahu sub-ppt až jednotek ppb.
• BEC v UPW: P 10,5 ppt, S 75,4 ppt, Si 259 ppt, Cl 1,83 ppb; v H2O2: P 16,2 ppt, S 244 ppt, Si 492 ppt.
• Detekční limity (3σ, 1 s integrace) v UPW: P 3,3 ppt, S 5,5 ppt, Si 14,7 ppt, Cl 0,28 ppb; v H2O2: P 2,3 ppt, S 12,5 ppt, Si 18,8 ppt.
• MS/MS režim s předfiltrací v Q1 a Q2 zajistil selektivní měření produktových iontů bez rušení i v přítomnosti konkurenčních matic.

Přínosy a praktické využití metody

• Možnost sledovat nepolární ne-kovové prvky na ultranízkých úrovních v procesech produkce ultračisté vody a chemikálií.
• Vysoká spolehlivost při kontrole kvality polovodičových materiálů a nástrojů.
• Minimalizace falešně pozitivních signálů díky selektivní reakční chemii a optimalizované detekci.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření aplikací ICP-QQQ do analýzy dalších obtížných prvků a biomolekul, integrace automatizovaných systémů pro kontinuální online monitoring, využití v environmentální analýze a vývoj prediktivních algoritmů pro automatickou optimalizaci reakčních režimů.

Závěr

Agilent 8900 ICP-QQQ prokázal schopnost potlačit hlavní polyatomové rušení a dosáhnout dosud nejnižších BEC a DL pro P, S, Si a Cl v ultračistých matricích. Metoda MS/MS s O2 a H2 v reakční buňce poskytuje robustní a reprodukovatelnou platformu pro ultra-trace analýzu v průmyslových i výzkumných aplikacích.

Reference

1. Agilent 8800 ICP-QQQ Application Handbook, 2015, publ. 5991-2802EN.
2. Fernández S. D., Sugiyama N., Encinar J. R., Sanz-Medel A., Triple Quad ICP-QQQ as a New Tool for Absolute Quantitative Proteomics and Phosphoproteomics, Anal. Chem., 2012, 84, 5851-5857.
3. Sugiyama N., Trace level analysis of sulfur, phosphorus, silicon and chlorine in NMP using the Agilent 8800 Triple Quadrupole ICP-MS, Agilent application note, 2013, 5991-2303EN.