Ultrapure Process Chemicals Analysis by ICP-QQQ with Hot Plasma Conditions

Význam tématu

Vysoký stupeň čistoty procesních chemikálií, zejména ultrapure vody (UPW), je pro výrobu polovodičových součástek zásadní. Metalické a částicové nečistoty mohou negativně ovlivnit elektrické vlastnosti a výtěžnost výroby, proto průmysl vyžaduje detekční limity v jednotkách ppt.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ověřit schopnost Agilent 8900 ICP-QQQ s volitelným m-lensem při provozu v režimu horké plazmy měřit ultratracé prvky v UPW podle norem ASTM D5127-13 a SEMI F63-0521. Studie pokrývá 26 kritických prvků, jejich detekční limity a background equivalent concentrations (BEC).

Použitá metodika a instrumentace

Příprava vzorků:

1. Vzorek ultrapure vody acidifikován na 0,1 % HNO₃.
2. Metoda standardních přídavků s koncentracemi 5, 10, 20 a 40 ppt.

Provozní režimy ICP-QQQ:

• Režim bez plynů (no gas).
• Reakční režim s NH₃+H₂ (on-mass).
• Reakční režim s O₂ (mass-shift).

Použitá instrumentace

• ICP-QQQ Agilent 8900 Semiconductor Configuration.
• PFA-100 MicroFlow nebolizér, křemenná aerosolová komora a hořák s 2,5 mm injektorem.
• Standardní s-lens doplněný o m-lens a Pt-Ni skimmer cone.
• ORS4 collision/reaction cell, Q1 a Q2 pro MS/MS selekci.
• Dávkové řízení toků plynů (He, H₂, 10 % NH₃, O₂).

Hlavní výsledky a diskuse

• Kalibrační křivky pro zástupce prvků (K, Ca, Fe, Ni) vykázaly vynikající linearitu (r>0,999) bez nutnosti korekce pozadí.
• Pro 25 z 26 prvků byly naměřeny BEC <0,5 ppt a detekční limity (DL) <0,3 ppt, splňující požadavky norem.
• Boron vykázal BEC 1,11 ppt a DL 1,18 ppt při limitu 50 ppt a 15 ppt.
• Poměr CeO⁺/Ce⁺ pod 2 % potvrzuje stabilitu horké plazmy a minimalizaci EIE pozadí.
• Resoluce argonových interferencí (Ar⁺, ArH⁺, ArO⁺) umožnila sub-ppt analýzu Ca, K a Fe.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí vysokou citlivost, nízké pozadí a plnou shodu s průmyslovými standardy pro monitorování kontaminantů v UPW. Automatické přepínání režimů plynů zrychluje analýzu a zjednodušuje pracovní postupy v kvalitativních laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření na další procesní chemikálie (peroxid vodíku, kyseliny).
• Analýza vzorků s vyšší matricí (např. křemíkové digesty) s kombinací studené a horké plazmy.
• Integrace do automatizovaných povrchových a online monitorovacích systémů.
• Využití datové analýzy a strojového učení pro predikci trendů kontaminace.

Závěr

Studie potvrdila schopnost Agilent 8900 ICP-QQQ s m-lensem pracovat v horké plazmě a měřit 26 kritických prvků v ultrapure vodě na úrovni jednotek a pod jednotky ppt. Vysoce citlivá a interferencemi odolná metoda je vhodná pro rutinní kontrolu čistoty procesních chemikálií v polovodičovém průmyslu.

Reference

1. Applications of ICP-MS: Measuring Inorganic Impurities in Semiconductor Manufacturing, Agilent publication 5991-9495EN
2. ASTM D5127-13, Standard Guide for Ultra-Pure Water Used in the Electronics and Semiconductor Industries
3. SEMI F63 Guide for Ultrapure Water Used in Semiconductor Processing
4. Kazuo Yamanaka: Determination of Ultratrace Elements in High Purity Hydrogen Peroxide with Agilent 8900 ICP-QQQ, Agilent publication 5991-7701EN
5. Yu Ying: Analysis of Ultratrace Impurities in High Silicon Matrix Samples by ICP-QQQ, Agilent publication 5994-2890EN
6. Technical Overview of Agilent 8900 Triple Quadrupole ICP-MS, Agilent publication 5991-6942EN
7. Naoki Sugiyama, Kazumi Nakano: Reaction Data for 70 Elements Using O₂, NH₃ and H₂ with Agilent 8800 Triple Quadrupole ICP-MS, Agilent publication 5991-4585EN