Automated Analysis of Semiconductor Grade Hydrogen Peroxide and DI Water using ICP-QQQ

Význam tématu

Purita procesních chemikálií, jako je ultrapure voda a peroxid vodíku, je v polovodičové výrobě zásadní pro dosažení vysokého výtěžku a spolehlivosti čipů. I velmi nízké úrovně kovových a organických nečistot mohou ovlivnit elektrické vlastnosti a zkrátit životnost zařízení. Metody schopné detekovat stopové prvky na úrovni jednotek ppt proto hrají klíčovou roli v kontrolách kvality.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout plně automatizovaný postup pro kvantifikaci ultratrace prvků v demineralizované vodě a polovodičové kvalitě H2O2. Kombinací systému prepFAST S pro automatickou přípravu a kalibraci vzorků s ICP-QQQ Agilent 8900 v režimu MS/MS bylo možné dosáhnout nejnižších detekčních limitů a minimalizovat riziko kontaminace při manuální manipulaci.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika vychází z automatického ředění, acidifikace (0,5 % HNO3 u H2O2), přídavku standardních přídavků (MSA) a následné analýzy v multi-tune režimu. Pro odstranění polyatomových interferencí se využívají různé plynné fáze (He, H2, O2, NH3) v reakcní buňce ICP-QQQ, optimalizované pro každý prvek. Všechny kroky přípravy a analýzy probíhají v čisté laboratoři třídy 10 000.

Použitá instrumentace

• ICP-QQQ Agilent 8900 v semikonfiguraci s PFA koncentrickou nebulizací
• ESI prepFAST S automatizovaný systém pro mřížkované ředění, acidifikaci a MSA kalibraci
• Peltierem chlazená křemenná spray komora a hořák (2,5 mm id)
• Platinové sampling a skimmer kužely, s-lens

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrace pro prvky Na, K, Si, P, S a kovové stopové prvky prokázaly výbornou lineární odezvu v rozsahu 10–50 ppt. V DI vodě bylo dosaženo detekčních limitů <1 ppt pro 46 prvků, u Si, P a S na single-ppt úrovni. V 35 % H2O2 byly podobné výsledky, pouze B a Si překročily 10 ppt. Všechny hodnoty spadají do limitů specifikovaných normou SEMI C30-1110 pro Grade 5.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizace eliminovala manuální kroky, čímž omezila riziko kontaminace a chyb při pipetování. Celková doba analýzy včetně kalibrace nepřesáhla 30 minut. Jeden přístrojový běh pokryl všechny požadované prvky, což zvyšuje efektivitu a spolehlivost QA/QC kontrol v průmyslových laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalším krokem je integrace takto automatizované přípravy vzorků přímo na výrobních linkách, rozšíření na vyšší throughput a adaptace na další kritické chemikálie. Vývoj plně autonomních laboratoří zároveň podpoří konzistenci dat a zrychlí odezvu na nové požadavky procesů.

Závěr

Spojení Agilent 8900 ICP-QQQ s ESI prepFAST S poskytuje robustní řešení pro ultratrace analýzu polovodičových chemikálií. Metoda splňuje přísné normy SEMI pro stopové prvky v ultrapure vodě i H2O2 a zkracuje dobu analýzy při minimalizaci kontaminace.

Reference

1. SEMI C30-1110, Specifications for hydrogen peroxide, 2010
2. Kazuo Yamanaka, Determination of ultra trace elements in high purity hydrogen peroxide with Agilent 8900 ICP-QQQ, Agilent 2016, 5991-7701EN
3. Kazumi Nakano, Ultra-low level determination of phosphorus, sulfur, silicon and chlorine using the Agilent 8900 ICP-QQQ, Agilent 2016, 5991-6852EN