Analysis of 10 nm gold nanoparticles using the high sensitivity of the Agilent 8900 ICP-QQQ

Význam tématu

Nanometrické částice zlata vykazují jedinečné fyzikálně-chemické vlastnosti, které je předurčují k širokému využití v medicíně, katalýze, elektronice či senzorech. Metoda spICP-MS umožňuje stanovit početní koncentraci a velikostní distribuci jednotlivých nanopartiklí v roztoku s vysokou citlivostí a nízkým pozadím.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřila na měření a charakterizaci 10 nm zlatých nanopartiklí (Au NPs) v režimu Single Particle ICP-MS pomocí Agilent 8900 ICP-QQQ a softwaru Single Nanoparticle Application Module. Cílem bylo ověřit citlivost, detekční limity a přesnost stanovení velikosti částic od 10 nm do 60 nm.

Použitá metodika a příprava vzorků

• Referenční materiály NIST 8011 (10 nm), 8012 (30 nm) a 8013 (60 nm) se známými velikostmi stanovenými TEM.
• Stabilizace roztoků: 0,01 % L-cystein pro udržení stability zlatých iontů i částic.
• Diluce vzorků v 1 % ethanolu (deionizovaná voda) a konečné koncentrace Au od 0,2 do 50 ng/L.
• Příprava zlatého iontového standardu (100 ng/L) se 0,01 % L-cysteinu pro kalibraci citlivosti (counts/s/ppb).
• Nepřímé stanovení nebulizační účinnosti metodou "particle size method" s použitím NIST 8013 (56 nm).

Použitá instrumentace

• Agilent 8900 ICP-QQQ (#100, Advanced Applications): standardní skleněný koncentrační nebulizér, křemenná sprchová komora, křemenná tégliková trubice (1,0 mm) a niklové kuželky.
• Peristaltické čerpadlo (1,02 mm i.d.) pro přívod vzorku.
• Fast Time Resolved Acquisition (TRA) režim: 197Au, 0,1 ms dwell time, bez plynu v collision/reaction cell, 60 s analýza.
• Software Agilent MassHunter s Single Nanoparticle Application Module pro automatizovanou tvorbu metody, akvizici a vyhodnocení výsledků.

Hlavní výsledky a diskuse

• Detekční limit velikosti částic ~6,5 nm, background equivalent diameter (BED) přibližně 3 nm.
• Jasné oddělení signálů 10 nm, 30 nm a 60 nm částic od pozadí díky vysoké citlivosti (nízké pozadí <0,2 cps).
• Velikostní distribuce vykázala Gaussovské rozložení ve shodě s údaji NIST (média, modus, průměr shodné s TEM).
• Možnost analýzy směsí částic různých velikostí s dobrou rozlišovací schopností (10 + 30 + 60 nm).

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a přesná stanovení velikosti a koncentrace zlata v nanopartikulárních vzorcích.
• Automatizovaný proces měření i vyhodnocení výsledků pomocí specializovaného softwaru.
• Vhodné pro aplikace v QA/QC laboratořích, ekologických studiích, potravinářském průmyslu a farmaceutickém výzkumu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody na multi-elementární nanomateriály a jejich povrchové modifikace.
• Další snížení detekčních limitů a optimalizace akvizičních režimů pro částice pod 10 nm.
• Integrace s automatizovanými systémy pro on-line monitorování nanopartikulí v reálném čase.
• Využití ve forenzních a medicínských aplikacích pro sledování biodistribuce nanočástic in vivo.

Závěr

Metoda spICP-MS s Agilent 8900 ICP-QQQ prokázala vysokou citlivost a nízké pozadí potřebné pro analýzu zlatých nanopartiklí od 10 nm. Díky rychlému fast TRA režimu a specializovanému softwaru lze získat spolehlivé výsledky velikostní distribuce i počtu částic v různě složených vzorcích.

Reference

1. EU, 2011a. Commission recommendation of 18 October 2011 on the definition of nanomaterial (2011/696/EU).
2. Gold Nanoparticles - Properties, Applications, Mar 27 2013, AZoNano.
3. S. Sannac, Single particle analysis of nanomaterials using the Agilent 7900 ICP-MS, Agilent 2014.
4. S. Wilbur et al., Characterization of nanoparticles in aqueous samples by ICP-MS, Agilent 2015.
5. M. Yamanaka et al., Automated, high sensitivity analysis of single nanoparticle using Agilent 7900 ICP-MS, Agilent 2015.
6. C. G. Dodero et al., Colloids Surf., A, 2000, 175, 121–128.
7. H. E. Pace et al., Anal. Chem., 2011, 83, 9361–936.