Multielement Analysis and Selenium Speciation in Cattle and Fish Feed using LC-ICP-QQQ

Význam tématu

Spravne stanoveni celkoveho obsahu a chemickych forem selenu v krmivech pro hospodarska a rybi zvirata je zasadni pro zajisteni nutritniho dostatku bez rizika toxicity. Regulace FDA a EFSA vyzaduji kontrolu pridavku a limitni hodnoty selenu v krmivu. Vyssi hladiny selenu mohou mit toxicke ucinky, zatimco jeho nedostatek oslabuje antioxidantni obranu organismu.

Cile a prehled studie

Cilem studie bylo vyvinout a validovat analyticky postup pro stanoveni celkoveho selenu pomoci ICP-QQQ a pro speciacni analyzu hlavnich forem selenu v krmivech pro skot a ryby s vyuzitim LC-ICP-QQQ. Studie zahrnovala optimalizaci extrakce, separace a detekce jednotlivych forem selenu.

Pouzita metodika a instrumentace

• ICP-QQQ Agilent 8800 s trojnasobnou kvadropolovou analyzou vybaveny autosamplerem Agilent SPS4
• HPLC Agilent 1100 se sloupcem ZORBAX Extend C18 pro reverzni fazi iontove parovani
• Enzymaticka extrakce pomoci proteazy a lipazy po sonikaci
• Microwave digesce vzorku v kombinaci kyseliny dusicne a peroxidu vodiku

Parametry HPLC a ICP-QQQ byly optimalizovany pro minimalni mez detekce a eliminaci interferenci vcetne dvojite nabitych iontu vzacnych zemin.

Hlavni vysledky a diskuse

• Koncentrace celkoveho selenu ve vsech testovanych krmivech prekrocila limit 0,3 mg/kg stanoveny FDA a AAFCO
• Obnova selenu v referencnich materialech byla v rozmezi 94 az 102 procent, coz potvrzuje presnost postupu
• Speciace ukazala prevladajici podil organicke formy selenomethioninu doprovazeny pritomnosti SeIV a SeVI
• U rybich krmiv byla zaznamenana vyssi variabilita pomeru organickych a anorganickych forem nez u krmiv pro skot

Prinose a prakticke vyuziti metody

Vysledna kombinace ICP-QQQ a LC-ICP-QQQ umoznuje spolehlivou kontrolu kvality krmiv a splneni regulacnich norem. Metoda nabizi nizke detekcni meze a vysokou selektivitu v pritomnosti rusivych interferenci. Speciacni rozbor poskytuje detailni informace o toxikologicke rizikovosti a biologicke dostupnosti selenu.

Budouci trendy a moznosti vyuziti

• Rozsireni aplikace na dalsi typy krmiv a potravinarske matrixy
• Automatizace extrakce a zpracovani dat
• Vyvoj metod pro rychlou detekci toxickych forem selenu v terenovych podminkach
• Integrace s vysokorozlisovaci HPLC a hmotnostni spektrometrii pro komplexni charakterizaci

Zaver

Studie potvrdila vyhodnost pouziti triple kvadropoloveho ICP-MS v kombinaci s iontove parovanou HPLC pro spolehlive stanoveni celkoveho obsahu a forem selenu v krmivech. Metoda vykazuje vysokou presnost, reprodukovatelnost a praktickou pouzitelnost v regulovanem prostredi kontroly kvality.

Reference

1. Overview of FDAs Animal Feed Safety System FDA Center for Veterinary Medicine 2017
2. Institute of Medicine Dietary Reference Intakes for Selenium 2000
3. EFSA FEEDAP Safety and efficacy of selenium compounds as feed additives 2016
4. Jackson BP Liba A Nelson J Advantages of reaction cell ICP-MS for selenium 2015
5. Sugiyama N Accurate measurement of selenium in reference materials 2012
6. BHymer Caruso Selenium species toxicity and analysis 2006
7. Handbook of ICP-MS Hyphenated Techniques 2015
8. Stadlover Sager Irgolic Selenium speciation in animal feed 2001
9. Reyes et al Enzymatic extraction of selenium species 2009
10. AAFCO Official Publication 2011
11. Code of Federal Regulations Title 21 2017
12. Li McGrath Zhao Selenium uptake in wheat 2008
13. Chan Afton Caruso Selenium speciation in soybean 2010
14. Whanger Selenocompounds in plants and animals 2002
15. Eich-Greatorex Plant selenium availability in soils 2007
16. Kucukbay Rainbow trout selenium under crowding 2009
17. Wang Lovell Bioavailability of organic selenium in catfish 1997
18. Lorentzen Maage Julshamn Selenium in Atlantic salmon 1994
19. Abdel-Tawwab Mousa Abbass Dietary organic selenium in catfish 2007
20. Lee Dietary selenium requirement in tilapia 2016