Analysis of High Solids Solutions by Flame Atomic Absorption

Význam tématu

Analýza roztoků s vysokým obsahem nerozpuštěných látek pomocí plamenové atomové absorpce je klíčová pro kvalitativní a kvantitativní stanovení kovových prvků v náročných matricích. Řešení obsahující více než 1 % rozpuštěných solí mohou způsobovat ukládání solí v atomizátoru, což vede k driftu kalibrace a nepřesnostem. Správné nastavení přístroje a vhodná příprava vzorku minimalizují technické přerušení analýzy a zvyšují spolehlivost výsledků.

Cíle a přehled článku

Článek se zaměřuje na identifikaci kritických míst, kde dochází k ukládání solí v plamenovém atomizátoru, a přináší doporučení pro úpravu provozních podmínek a postupů předúpravy vzorků. Popisuje vliv typu soli, koncentrace a provozních parametrů na ucpávání nosiče, palivového vstupu a štěrbiny hořáku.

Použitá metodika a instrumentace

Pro ilustrační účely byly použity:

• Spektrometr Varian AA-975
• Plamenné hořáky Agilent Mark V (vzduch-acetylenový a N2O-acetylenový)
• Fixní rychlostní nebulizér Agilent
• Doplňkový plyn (vzduch nebo dusný oxid) a nastavitelné palivo.

Testovací roztoky obsahovaly Cu a různé koncentrace solí (např. NaCl, NaCH3COO). Pro čistotu systému se mezi odběry vzorků nebulizovala destilovaná voda a hořák se pravidelně čistil.

Hlavní výsledky a diskuse

• Nejkritičtější místa pro precipitaci solí jsou vstup do nebulizéru, palivový a pomocný plyn, a štěrbina hořáku. Ucpávání vede k hlučnému signálu a driftu absorbance.
• Čas do ucpání je přibližně nepřímo úměrný koncentraci soli. Příklad: 7,5 % NaCl blokuje hořák za několik minut, kdežto 1 % roztok umožní delší provoz.
• Typ soli hraje roli: roztoky amonného acetátu (50 %) lze nepřetržitě aspir​ovat bez viditelného efektu, zatímco 5 % roztok sodného acetátu způsobí rychlé ucpání.
• Optimální nastavení skleněné kuličky (glass bead) ve spray komoře snižuje množství aerosolových kapek a prodlužuje provozní dobu mezi čištěními.
• Vyšší průtoky plynů zvyšují depozici solí; u vysoce znečištěných roztoků je doporučeno omezit pomocný plyn na minimum.
• Příprava vzorků: snižování celkové koncentrace solí, volba vhodného rozpouštědla (HCl vs HNO3) a minimalizace přídavku tavidel významně omezují ucpávání.

Přínosy a praktické využití metody

Dodržení doporučených postupů umožňuje kontinuální a spolehlivou analýzu roztoků s vysokým obsahem rozpuštěných solí bez častých přerušení. Optimalizace polohy glass bead a správný výběr hořáku zvyšují provozní intervaly hořáku, což je výhodné v průmyslových laboratořích, QA/QC i výzkumných pracovištích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další vylepšení konstrukce hořáků a nebulizérů vedoucí k samočistícím povrchům nebo optimalizovaným geometriím minimalizujícím depozici.
• Automatizovaný monitoring driftu a prediktivní čištění hořáků na základě softwarové detekce špiček absorbance.
• Vývoj adaptivních parametrů plynných toků řízených v reálném čase podle složení vzorku.

Závěr

Správná kombinace pečlivé přípravy vzorku, omezení koncentrace rozpuštěných solí, pravidelné údržby a optimalizace provozních parametrů výrazně zvyšuje spolehlivost a efektivitu plamenové atomové absorpce při analýze roztoků s vysokým obsahem solí.

Reference

• Nebulizers for Atomic Absorption Spectrophotometers – Operation Manual, Varian Techtron Pty. Limited, Mulgrave, Australia, Publication No. 85-100360-00, March 1980.