Evaluation of the Mark-VI Spray Chamber for Flame Atomic Absorption Spectrometry

Význam tématu

Spray komora je klíčovým článkem atomizačního systému ve flamové atomové absorpční spektrometrii. Zajišťuje efektivní promísení aerosolového vzorku s plynným palivem, minimalizuje usazování uhlíku, zabraňuje ucpávání hořáku a zkracuje časy vymývání a náběhu signálu. Pokročilý design spray komory je proto nezbytný pro spolehlivé a reprodukovatelné výsledky v průmyslové i výzkumné analytické praxi.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem práce bylo komplexně vyhodnotit výkon Agilent Mark-VI spray komory. Hlavními hodnotícími kritérii byly charakteristická koncentrace, rychlost a kvalita odtoku, náchylnost k ukládání uhlíku, riziko ucpávání hořáku při analýze vzorků s vysokým obsahem pevných látek a odolnost vůči volatilizačním interferencím.

Použitá instrumentace

• Atomový absorpční spektrometr SpectrAA-40
• Mark-VI spray komora (Agilent)
• Nitrous-oxide/acetylene hořáky typu Mark-5A/Mark-5
• Vysokotlaký (hi-vac) i standardní pneumatický rozprašovač s Pt-Ir kapilárou a tantalovým venturi
• Agilent duté katodové lampy

Použitá metodika

Spray komora využívá inertní materiály (polypropylen) a keramickou čelní destičku k minimalizaci opětovné nebulizace kapek. Aerosol se upravuje nastavitelnou skleněnou kuličkou a sekundárně míchá dvojitou obracecí pádélkovou hlavou. Podlahový sklone a široký odtokový kanálek optimalizují rychlý odtok třecích kapek. Testy byly provedeny při standardních podmínkách vlnové délky, šířky štěrbiny a proudu lampy, s pečlivou údržbou a čištěním hořáku, komory i přívodu vzorku.

Hlavní výsledky a diskuse

• Rychlost drenáže: Po 10 s aspiraci 1000 mg/L Cu signál klesl k nulové odchylce do 5 s bez spiků.
• Ukládání uhlíku: Intimní míchání paliva a aerosolového vzorku umožňuje nižší průtoky a prodlužuje intervaly čištění hořáku.
• Blokace hořáku: Při simulaci steel vzorku Mark-VI nevykazoval za 12 min žádné významné zhoršení oproti 50% poklesu signálu u konvenční komory.
• Analýza ve vysoké koncentraci solí: U 5 % NaCl-Si vzorku Mark-VI degradoval signál o 12 % za 27 min oproti 50 % u standardní komory.
• Interference: Odstranění velkých kapek zlepšilo potlačení Al → Mg z 32 % (konvenční) na 13 % (Mark-VI). Podobně byl minimální vliv Na2SO4 na Mo.
• Charakteristické koncentrace a limity stanovitelnosti: Mark-VI dosahuje srovnatelných či lepších hodnot i při provozu s pádélkem.
• Stabilita signálu: V 5 % roztoku cukru byly u Cr standardní odchylky signálu menší než 0,5 % při kontinuální aspiraci 28 min.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zkrácení doby odtoku a omezování mezivzorkové kontaminace.
• Nižší spotřeba paliva a méně časté čištění hořáku.
• Spolehlivější práce s náročnými matricemi (vysoce solné, cukrové, kovové stopy).
• Redukce šumu signálu a volatilizačních interferencí.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další geometrická optimalizace komory a komponent.
• Integrace s automatickými dávkovači a online vzorkovači.
• Adaptace pro vícepalivové a vícedetekční systémy.
• Miniaturizace pro mikroplamenové atomizátory a vysokorozlišovací aplikace.

Závěr

Agilent Mark-VI spray komora poskytuje komplexní zlepšení provozu flamové AAS: rychlejší drenáž, snížené ukládání uhlíku, odolnost vůči ucpávání při vysokých obsazích pevných látek, potlačení interferencí a vynikající stabilitu signálu. Její detekční limity a charakteristické koncentrace jsou konkurenceschopné, přičemž provozní nároky na údržbu a spotřebu plynu jsou nižší než u konvenčních systémů.

Reference

1. Dymott T. C., Widmer D. S., International Labmate 8(4), 1983, 1.
2. O’Grady I. L., Marr I. L., Cresser M. S., Analyst 110, 1985, 729.
3. Sturman B. T., J. Anal. At. Spec. 1(1), 1986, 55.
4. Browner R. F., Boorn A. W., Smith D. D., Anal. Chem. 54, 1982, 1411.
5. Smith D. D., Browner R. F., Anal. Chem. 56, 1984, 2702.
6. Ham N. S., Willis J. B., Spectrochim. Acta 40B(10-12), 1985, 1607.
7. Remacle M., Varian Belgium, privátní komunikace, 1987.
8. Van Loon J. C., At. Abs. Newsletter 11(3), 1972, 60.
9. Field B., Varian UK, privátní komunikace, 1987.
10. Frary B., Varian Techtron Australia, privátní komunikace, 1988.