Sensitivity Enhancement for Flame Atomic Absorption Spectrometry Using an Atom Concentrator Tube, the ACT 80

Význam tématu

Flame atomová absorpční spektrometrie (FAAS) je široce využívanou technikou pro kvantitativní stanovení kovových prvků v roztocích díky nízkým pořizovacím a provozním nákladům, rychlému průběhu analýzy a relativní odolnosti vůči interferencím. Přestože poskytuje koncentrace v řádu mg/kg (ppm), citlivost FAAS je omezená zejména kvůli nízké efektivitě převedení vzorku do plamene a rychlému odvodu atomů z optické dráhy.

Cíle a přehled studie / článku

• Navrhnout a popsat jednoduché příslušenství – Atom Concentrator Tube ACT 80 – pro zvýšení citlivosti FAAS.
• Uvést historický kontext vývoje technik citlivostního zesílení FAAS.
• Prezentovat experimentální výsledky charakteristických koncentrací a detekčních limitů při použití ACT 80.
• Ilustrovat praktické využití metody na kvalitativně-kvantitativních kontrolních vzorcích EPA a NBS.

Použitá metodika a instrumentace

Analýzy byly provedeny na spektrometrech SpectrAA-300/400 s vypínáním vzorku pomocí Mark VI spraychamber a standardního air-acetylene hořáku (Mark VA nebo Mark VI). Vzduchová a acetylenová průtoková nastavení byla 13,5 a 2,0 L/min. Užit byl držák VGA-76 pro instalaci ACT 80. Časové parametry: doba zpoždění 20 s, integrační doba 10 s. Vzorky a blanky byly připraveny z 1000 mg/L standardů BDH Spectrosol, upraveny na 0,5 % HNO3, voda typu Milli-Q (18 MΩ·cm). Aspirační rychlost byla fixována na 6 mL/min.

Hlavní výsledky a diskuse

Implementace ACT 80 vedla k opakovatelnému zlepšení charakteristických koncentrací u měřených prvků v průměru 2–3× a obdobnému poklesu detekčních limitů. Nejlepšího zesílení dosáhly kovy jako Au, Bi, Cd, Pb a Se. U prvků jako Fe a Pt nebyl významný efekt pozorován. Zvýšená citlivost je přisuzována prodloužené době setrvání atomů v optické dráze plamene, nikoli jejich reálnému zachycení. Kalibrační grafy s ACT 80 vykazovaly strmější sklon a vyšší linearitu v nízkých koncentracích. V praktických testech na kontrolních vzorcích EPA #4, #5 a NBS SRM 1643b odpovídaly naměřené hodnoty certifikovaným koncentracím i při úrovních na hranici běžného detekčního limitu FAAS.

Přínosy a praktické využití metody

ACT 80 je jednoduchý a ekonomický způsob, jak podstatně zvýšit citlivost standardních FAAS systémů bez nutnosti přechodu na komplikovanější atomizační techniky (grafitová pec, generace páry). Je vhodný pro stanovení stopových kovů v environmentálních, potravinářských a farmaceutických matricích, kde se vyžaduje rozšíření detekčního rozsahu níže než u běžné flame AAS.

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalšími směry vývoje jsou návrhy vysoce žáruvzdorných koncentrátorových trubic pro nitroz-oxida-acetylénové plameny, detailní modelování proudění a chemie plamene pro optimalizaci doby zdržení atomů a integrace ACT 80 do automatizovaných on-line prekoncentračních systémů.

Závěr

Atom Concentrator Tube ACT 80 poskytuje jednoduché, levné a účinné zesílení citlivosti FAAS techniky v řádu 2–3×. Toto zvýšení bylo potvrzeno na řadě prvků i reálných kontrolních vzorcích. Metoda rozšiřuje použitelnost flame AAS pro kvantitativní analýzu stopových prvků v nízkých koncentracích.

Reference

1. Bennett P. A., Rothery E. Introducing Atomic Absorption Analysis. Varian Techtron, Australia, 1983.
2. Bernhard A. E. Spectroscopy 2(6):24, 1987.
3. Hess K. R., Marcus R. K. Spectroscopy 2(9):27, 1987.
4. Annual Reports on Analytical Atomic Spectroscopy, Vols. 1–14. Royal Society of Chemistry.
5. Sturman B. T. Journal of Analytical Atomic Spectrometry 1:55, 1986.
6. Knowles M. Varian Instruments At Work, April AA-80, 1988.
7. Willis J. B., Frary B. D., Sturman B. T. In press.
8. Hell A. Advanced Laminar Flow Burner for Atomic Absorption. 5th Australian Spectroscopy Conference, Perth, 1965.
9. Hell A., Ulrich W. F., Shifrin N., Ramirez-Munez J. Applied Optics 7:1317–1323, 1968.
10. Michalik P. A., Stephens R. Talanta 28:37–41, 1981.
11. Michalik P. A., Stephens R. Talanta 28:43–47, 1981.
12. Michalik P. A., Stephens R. Talanta 29:443–446, 1982.
13. L’vov B. V., Katskov D. A., Kruglikova L. P., Polzikova L. K. Spectrochimica Acta 31B:49–80, 1976.
14. Robinson J. W. Analytica Chimica Acta 27:465, 1962.
15. Watling R. J. Analytica Chimica Acta 94:181–186, 1977.
16. Watling R. J. Analytica Chimica Acta 97:395–398, 1978.
17. Taylor A., Brown A. A. Analyst 108:1159–1161, 1983.
18. Brown A. A., Taylor A. Analyst 109:1455–1459, 1984.
19. Brown A. A., Milner B. A., Taylor A. Analyst 110:501–505, 1985.
20. Delves D. T. Analyst (London) 95:431, 1970.
21. Lau C. M., Ure A. M., West T. S. Analytica Chimica Acta 107:191–200, 1979.
22. Khalighie J., Ure A. M., West T. S. Analytica Chimica Acta 117:257–266, 1980.
23. Khalighie J., Ure A. M., West T. S. Analytica Chimica Acta 131:27–36, 1981.
24. Khalighie J., Ure A. M., West T. S. Analytica Chimica Acta 134:271–281, 1982.
25. Khalighie J., Ure A. M., West T. S. Analytica Chimica Acta 141:213–224, 1982.
26. Lau C. M., Ure A. M., West T. S. Analytica Chimica Acta 146:171–179, 1983.
27. Lau C. M., Ure A. M., West T. S. Analytical Proceedings 20:114–117, 1983.
28. Hallam C., Thompson K. C. Analyst 110:497–500, 1985.
29. Bradshaw S., Gascoigne A. J., Headridge J. B., Moffett J. H. Analytica Chimica Acta 197:323–325, 1987.
30. Kahl M., Mitchell D. G., Kaufman G. L., Aldous K. M. Analytica Chimica Acta 87:215, 1976.