Guidelines for Using Non-Aqueous Solvents in Atomic Absorption Spectrometry

Význam tématu

V analýze pomocí atomové absorpce je voda nejčastějším rozpouštědlem díky stálým fyzikálním vlastnostem, nehořlavosti a transparentnosti v UV/VIS oblasti. Pro specifické aplikace – organické cheláty, ropné látky, jedlé oleje i farmaceutické preparáty – je však nutné použít nevodné (organické) rozpouštědla, která rozšiřují analytické možnosti laboratorní praxe.

Cíle a přehled článku

Článek poskytuje komplexní doporučení k použití nevodných rozpouštědel v atomové absorpční spektrometrii (AAS). Popisuje výběr vhodného rozpouštědla, bezpečnostní zásady, přípravu standardů, adaptaci instrumentace pro plamenovou a grafitovou atomizaci a postupy pro kalibraci a řízení kvality měření.

Použitá metodika a instrumentace

• Atomový absorpční spektrometr se vzduch-acetylénovým a/nebo oxid dusný-acetylénovým plamenem
• Grafitová atomizace s možností použití dělicí trubice nebo platfromy
• Nastavitelný rozprašovač pro kontrolu příjmu vzorku (0–10 mL/min)
• Rozprašovací komora odolná organickým rozpouštědlům
• Programovatelná plynová jednotka pro řízení průtoků oxidačního plynu
• Systém automatického vzorkovače s čištěním kapiláry a oplachovým roztokem (kyselina dusičná s Triton X-100)

Hlavní výsledky a diskuse

Organická rozpouštědla přinášejí do AAS řadu komplikací: variabilní hustotu, viskozitu, nižší body vzplanutí, ovlivnění stechiometrie plamene a zvýšenou absorpci v UV oblasti. Doporučení zahrnují volbu ketonů (MIBK, DIBK) pro obecné použití, ochranu plastových dílů, pravidelné čištění hořáků a kontrolu pracovních toků. Standardy se připravují buď z olejově rozpustných solí (cyklobutyráty, naftenáty), nebo z práškových forem. Příklady výpočtu hmotností solí a ředění zdůrazňují nutnost jasného definování koncentrací ve vzorku i v pracovním roztoku. Pro potlačení ionizace ve skupině II prvků se přidává organická sůl sodíku nebo draslíku v koncentraci 2000–5000 ppm.

Přínosy a praktické využití metody

Využití nevodných rozpouštědel rozšiřuje rozsah měřitelných vzorků na surové ropné produkty, mazací a jedlé oleje, extrakty chelátů i farmaceutické vzorky. Metoda umožňuje přímou analýzu těchto matrix bez nutnosti složitých předúprav a poskytuje reprodukovatelné výsledky při správné kalibraci a kontrole kvality.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Vývoj zelených organických rozpouštědel s nižší toxicitou a vyšší stabilitou
• Pokročilé materiály odolné působení organických látek v přístrojích (fluorované polymery)
• Automatizace přípravy a čištění vzorků v uzavřených systémech
• Pokročilé algoritmy pro korekci pozadí a ionizačních interferencí
• Miniaturizace a vysokoprůtoková AAS s kontinuálním odstraňováním výparů

Závěr

Použití nevodných rozpouštědel v AAS je nezbytné pro analýzu organických i ropných matrix. Vyžaduje úpravu instrumentace, dodržení přísných bezpečnostních postupů a pečlivou přípravu standardů. Při správném přístupu poskytuje metoda vysokou přesnost a rozšířené možnosti aplikací.

Reference

1. R. J. Watling, L. ONeill, J. Haines, Spectrochim. Acta Part B, 1990, 45B, 955
2. J. B. Willis, B. J. Sturman, B. D. Frary, J. Anal. At. Spectrom., 1990, 5(5), 399
3. J. H. Moffett, Varian Instruments At Work, November 1985, AA-55; M. B. Knowles, J. Anal. At. Spectrom., 1989, 4(3), 257