Determination of Mercury in Fish Tissue, a Rapid, Automated Technique for Routine Analysis

Význam tématu

Determinace rtuti v rybím mase je klíčová pro ochranu veřejného zdraví a životního prostředí. Organické formy rtuti, zejména methylrtuť, se hromadí v potravním řetězci a mohou poškozovat centrální nervový systém. Pravidelný monitoring mořských i sladkovodních ryb vyžaduje metody umožňující rychlá, citlivá a cenově efektivní měření stopových koncentrací rtuti.

Cíle a přehled studie / článku

Pracovní tým ze School of Biology na University of Liverpool provedl rozsáhlý průzkum koncentrací rtuti ve vzorcích z 18 lokalit Irského moře, zahrnujících sedm druhů ryb na různých trofických úrovních. Rozbor zhruba 8 000 vzorků během 15 měsíců vyžadoval zavedení automatizovaného a vysoce výkonného postupu umožňujícího analýzu až 134 vzorků za den s minimální náročností na čas operátora a na spotřební materiál.

Použitá metodika a instrumentace

Pro stanovení rtuti byla zvolena technika studeného páry (cold vapor) v atomové absorpční spektrometrii (AAS) se sadou:

• Agilent Techtron AA-1275 AAS
• Agilent Model 76 Vapor Generation Accessory (VGA-76)
• PSC Model 55 Programmable Sample Changer
• Apple IIe pro řízení a záznam dat

Vzorky rybího masa byly tráveny v koncentrované HNO₃ při 125 °C na hliníkovém bloku po dobu 4 hodin, následně naředěny destilovanou vodou. Jako redukční činidlo pro uvolnění elementární rtuti byl upřednostněn roztok 25 % SnCl₂ v 20 % HCl místo NaBH₄ kvůli minimálním interferencím v biologických matricích. Průtoky činidla, vody a vzorku byly nastaveny na 1,0, 1,0 a 6,5 mL · min⁻¹; doba prodlevy pro stabilizaci signálu 70 s; integrační režim 4 × 4 s.

Hlavní výsledky a diskuse

Studie potvrdila, že kalibrace v 30–50 % HNO₃ poskytuje stabilní a citlivou odezvu. Porovnání SnCl₂ a NaBH₄ ukázalo, že SnCl₂ dosahuje kvantitativních a reprodukovatelných výtěžků (92–102 %) z rybího digestu, kdežto NaBH₄ vykazuje významné ztráty rtuti (pouze 2–23 % recovery). Mezioperační i denní variabilita byla udržena pod 0,5 % (RSD). Mezilaboratorní srovnání s MAFF prokázalo průměrnou shodu 96,2 % pro vzorky s obsahem rtuti 0,13–1,27 mg · kg⁻¹ čerstvé hmotnosti.

Přínosy a praktické využití metody

Navržený postup umožňuje rychlou a vysoce přesnou rutinní analýzu velkého množství biologických vzorků bez složitých vícefázových digescí. Minimalizují se kroky předúpravy, riziko kontaminace i nároky na chemikálie. Systém je vhodný pro environmentální monitoring, potravinářské kontroly a regulační laboratoře.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry rozvoje zahrnují:

• Integraci s laboratořskými informačními systémy (LIMS) a plnou automatizaci workflow
• Další miniaturizaci a portabilní zařízení pro polní měření
• Rozšíření metody o speciaci organických forem rtuti
• Online trávicí jednotky pro okamžitou analýzu čerstvých vzorků

Závěr

Automatizovaný systém studeného páry s VGA-76, PSC-55 a AAS AA-1275, řízený mikropočítačem, poskytuje efektivní, citlivou a reprodukovatelnou metodu pro rutinní stanovení rtuti v rybím mase. Jednoduchá nitrosloučeninová digesce a použití SnCl₂ jako reduktantu zajišťují vysoké recovery a nízký provozní náklad.

Reference

1. L. T. Kurland, S. N. Faro, H. Seidler; Minamata Disease, World Neurology, 1, 370–390 (1960).
2. W. R. Hatch, W. L. Ott; Analyt. Chem., 40, 2085 (1968).
3. C. A. Helsby; Mikrochimica Acta (Wien), 1, 307–320 (1976).
4. E. Rothery; VGA-76 Operation Manual, Varian Techtron Pty. Limited, Pub. No. 85 100577-00 (1984).
5. N. Velghe, A. Campe, A. Claeys; At. Abs. Newsletter, 17(2) (1978).
6. R. K. Munns, D. C. Holland; J. AOAC, 54, 202 (1971).
7. J. R. Sullivan, J. J. Delfino; J. Environ. Sci. Health A, 17(2), 265–275 (1982).
8. J. F. Uthe, F. A. J. Armstrong, K. C. Tam; J. AOAC, 54, 866–869 (1971).
9. Varian Instruments At Work, No. 51 (September 1985).