Evaluation of the Mercury Concentration Accessory for US EPA Methodology

Význam tématu

Rtuť je vysoce toxický těžký kov, jehož sledování na úrovni pod ppb je vyžadováno legislativou po celém světě. Evropské předpisy stanovují limity měření až na 0,05 μg/L (50 ppt). Standardní metoda studené parové atomové absorpce s přístrojem VGA-76 dosahuje detekčních limitů okolo 0,1 μg/L. Implementací příslušenství MCA-90 lze zvýšit citlivost o řád a dosáhnout 0,01 μg/L, což významně rozšiřuje možnosti environmentální analýzy.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem studie bylo ověřit výkonnost doplňku Agilent Mercury Concentration Accessory (MCA-90) při aplikaci metodiky US EPA pro stanovení rtuti ve vodách. Studie porovná detekční limity, linearitu, přesnost a stabilitu signálu, vyhodnotí soulad s oficiálním EPA postupem (metoda 245.1) a srovná výsledky s běžnou konfigurační VGA-76 bez obohacování rtuti.

Použitá metodika

Pro přeměnu organicky vázané rtuti na anorganickou se využila EPA digesce vzorků s H2SO4, HNO3, KMnO4, K2S2O8 a redukcí chloridem hydroxylamonným. Rtuť se generovala technikou studené páry a separovala v plynoliquidu na zlaté pasti MAT. Mikropočítačové řízení MCA-90 kaskádovitě ovládá tři základní parametry:

• Delaya (flush) – čas průtoku vzorku před izolací (35 s).
• Sběru par rtuti na zlato (collect time) – dobu akumulace pro zesílení signálu (40 s, volitelně až několik minut pro nižší LOD).
• Topného kroku – rychlý ohřev MAT k uvolnění rtuti pro měření (45 s).

Použitá instrumentace

• Agilent SpectrAA-400 Atomic Absorption Spectrometer.
• Agilent VGA-76 Vapor Generation Accessory.
• Agilent MCA-90 Mercury Concentration Accessory s mikroprocesorovým modulem.
• Reakční činidla: 10 % SnCl2 v 20 % HCl jako redukční roztok, 1 % hydroxylamin HCl jako aciditační roztok.

Hlavní výsledky a diskuse

Lineární kalibrace v rozsahu 0,25–5,00 μg/L vykázala vynikající linearitu a odchylky signálu standardů byly stabilní po několik hodin. Detekční limit metody s MCA-90 dosahuje 0,01 μg/L při sběru 40 s, při delší akumulaci lze dosáhnout citlivosti kolem 1–5 ppt. Analýza tří vodních vzorků a referenčních standardů potvrdila přesnost v rámci ±2σ. Srovnání s VGA-76 bez obohacování ukázalo shodu výsledků, avšak nižší LOD s MCA-90. Studie také zdůraznila význam předběžné kondicionace přístrojové sestavy, správné údržby MAT a minimalizaci přenosu mezi vzorky (carry-over <1 %).

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje spolehlivé stanovení rtuti na ultra-trace úrovni pro environmentální monitoring, průmyslovou analytiku, kontrolu kvality vody a dodržování legislativních limitů. Modulární řešení MCA-90 je kompatibilní se stávajícími absorpčními spektrometry a zvyšuje jejich výkon bez nutnosti náročných úprav.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další směřování zahrnuje plnou automatizaci sběrných cyklů, integraci on-line odběrových systémů pro trvalý monitoring, rozšíření aplikací do potravinářství či biomedicíny a vývoj přenosných verzí pro terénní měření. Vylepšení materiálů zlaté pasti či alternativních adsorbentů může dále zvýšit citlivost a životnost systému.

Závěr

Agilent MCA-90 v kombinaci s VGA-76 a SpectrAA-400 poskytuje robustní postup pro stanovení rtuti v potravinářské a environmentální analýze na úrovni pod ppb. Metoda splňuje požadavky US EPA, dosahuje vynikající přesnosti, linearity a stability a umožňuje rozšíření detekčních limitů až na jednotky ppt.

Reference

• Varian AA at Work No. 104, 1991.
• Methods for Chemical Analysis of Water & Wastes, U.S. EPA, EPA-600/4-79-020, Method 245.1, 1979.
• MCA-90 Operation Manual, Varian Australia, Pub. No. 85-100973-00.
• VGA-76 Service Manual, Varian Australia, Pub. No. 85-100568-06.