Analysis of Shellfish Tissue for Cadmium, Mercury and Nickel

Význam tématu

Odhad a kontrola obsahu těžkých kovů v mořských plodech je zásadní pro ochranu lidského zdraví a životního prostředí. Nepohyblivé filtrující organismy, jako jsou škeble a mušle, akumulují škodlivé kovy z vodního prostředí a slouží tak jako spolehliví bioindikátoři znečištění.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo vyvinout a ověřit rychlou a spolehlivou metodu pro rozklad a stanovení kadmia, niklu a rtuti v sušené tkáni mlžů. V práci byl použit kvalitní referenční materiál NIST 1577 (hovězí játra) jako kontrola správnosti výsledků.

Použitá metodika

Pro přípravu vzorku byla vybrána metoda kyselého rozkladu v koncentrované HNO₃ při 125 °C. Rozkladové postupy byly odvozeny z existujících protokolů pro rtuť (cold vapor) a modifikovány pro univerzální uplatnění i na Cd a Ni. Finální objemy byly přizpůsobeny koncentracím očekávaným ve vzorcích.

Použitá instrumentace

• Agilent SpectrAA-300GZ AAS se Zeemanovou korekcí pro Cd a Ni, pyrolytický žhavicí systém
• Agilent SpectrAA-20ABQ AAS s VGA-76 a MCA-90 pro stanovení rtuti metodou studených par
• Standardní katodové lampy Agilent pro každý analyzovaný prvek
• Bond Elut SCX kolona pro odstranění rušivých prvků při určování Cd

Hlavní výsledky a diskuse

• Stanovení kadmia v NIST 1577: naměřená hodnota 0,26 µg/L odpovídá certifikované hodnotě 0,27 ± 0,04 µg/L; RSD <0,5 %.
• U jednoho z biologických vzorků (shellfish 1) byla detekována nečekaně vysoká koncentrace Cd, pravděpodobně vlivem kontaminace nebo nehomogenity vzorku.
• Stanovení niklu prokazuje homogenní rozložení v obou tkáních mušlí, bez certifikované hodnoty niklu pro NIST 1577; recoveries okolo 80–100 %.
• Rtuť byla přesně stanovena pomocí cold vapor techniky a MCA-90, hodnota pro NIST referenci 0,0166 µg/L přesně odpovídá certifikátu (0,016 ± 0,002 µg/L).
• Recovery studie (QC spike) pro Cd a Ni vykázaly většinou hodnoty mezi 85–115 %, pro shellfish 1 byla u Cd nižší návratnost v případě překročeného absorbance limitu.

Přínosy a praktické využití metody

Navržená procedura poskytuje rychlý a robustní postup pro QA/QC laboratoře monitorující kvalitu mořských plodů. Kombinace kyselého rozkladu a atomové absorpce s vhodnými modifikacemi umožňuje stanovení jak velmi volatilních prvků (rtuti), tak méně volatilních kovů v jednom celkovém rámci.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace vzorkovacího procesu a integrace mikrovlnného rozkladu pro zkrácení doby analýzy.
• Rozšíření na široké spektrum stopových kovů (As, Sb, Se) kombinací více detekčních technik.
• Implementace interlaboratorních studií a dlouhodobého sledování trendů akumulace kovů v různých regionech.
• Využití dat pro tvorbu map znečištění a predikční modely expozice populace.

Závěr

Vyvinutý postup rozkladu a stanovení Cd, Ni a Hg v tkáni mušlí je validní a reprodukovatelný. Výsledky NIST referenčního materiálu prokazují přesnost a spolehlivost metody. Doporučuje se doplnit studie o dlouhodobé trendy, matricové spike a rozšíření spektra analyzovaných kovů.

Reference

1. S. J. Evans a kol. Atomic Absorption, AA-60, 1986.
2. L. M. Beach. Atomic Absorption, AA-90, 1989.
3. L. M. Beach. Atomic Absorption, AA-105, 1992.
4. J. H. Moffett. Atomic Absorption, AA-104, 1991.
5. L. M. Beach. Atomic Absorption, AA-108, 1992.