Determination of Platinum and Palladium in Chelated Systems by GFAAS

Význam tématu

Oblast stanovení platiny a palladia v chelátových systémech je klíčová pro farmaceutické a biologické výzkumy, zejména při vývoji protinádorových léčiv a studiu interakcí těchto kovů s DNA. Metoda grafitové pecní atomové absorpce (GFAAS) nabízí vysokou citlivost a přesnost pro stopové určení těchto prvků.

Cíle a přehled studie

Práce se zaměřuje na vývoj spolehlivých postupů pro kvantitativní analýzu platiny a palladia v chelátových a biologických systémech. Hlavním cílem je stanovit optimální podmínky měření a ověřit je na syntetických komplexech s bidentátními ligandy.

Použitá instrumentace

• Agilent SpectrAA 400 s grafitovým atomizérem GTA96
• Pyrolyticky potažené grafitové trubice
• Dutinové katodové lampy: Pt (265,0 nm, 0,2 nm) a Pd (244,8 nm, 0,3 nm) při 5 mA

Použitá metodika

Standardní roztoky (1000 mg/L Pt, Pd) byly ředěny 0,1 % HNO3. Kalibrace byla prováděna jak formou premixovaných standardů, tak automixem na autosampleru. Parametry pece byly optimalizovány: ashing 800–1000 °C, atomizace Pt při 2700 °C a Pd při 2600 °C. Odběr vzorků a standardů byl proveden v objemech 5–15 µL.

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizace pece potvrdila ashingovou zónu 800–1000 °C a atomizační teploty 2700 °C pro Pt, resp. 2600 °C pro Pd. Lineární rozsah byl pro oba prvky v rámci 0–150 µg/L s RSD pod 5 %. Porovnání automixu a premixu prokázalo obdobnou kvalitu kalibrace. Obnovení Pt dosahovalo 95–99 %, Pd vykazovalo srovnatelné výsledky. Analýza Pt/Pd komplexů s ligandy ukázala výtěžnosti 27–100 % podle typu ligandu a rozpouštědla.

Přínosy a praktické využití metody

GFAAS poskytuje robustní a citlivou techniku pro kvantifikaci stopových kovů v biologických a chelátových systémech. Automatizovaná kalibrace minimalizuje laboratorní chyby a spotřebu standardů, což zvyšuje efektivitu měření.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj směřuje k hyphenovaným technikám, například spojení GFAAS s HPLC nebo hmotnostní spektrometrií pro speciační analýzu. Výzkum mikro- a nanovrstev uvnitř pecních trubic slibuje zvýšení citlivosti a selektivity.

Závěr

Popisované postupy grafitové pecní atomové absorpce představují spolehlivou metodu pro stanovení platiny a palladia v chelátových a biologických systémech. Optimalizované parametry, automix a robustní kalibrace zajišťují vysokou přesnost, opakovatelnost a efektivitu analýzy.

Reference

1. B. Rosenberg et al., Nature, 222, 385 (1969)
2. A. F. LeRoy et al., Biochemical Medicine, 18, 184 (1977)
3. M. C. McGahan, K. Tyczkowska, Spectrochimica Acta B, 42, 665 (1987)
4. J. P. Macquet, T. Theophanides, Atomic Absorption Newsletter, 14, 23 (1975)
5. B. Lippert, Progress in Inorganic Chemistry, 37, 1 (1989)
6. T. Ren et al., J. Am. Chem. Soc., 115, 11341 (1993)