Routine Elemental Analysis of Dietary Supplements using an Agilent 8900 ICP-QQQ

Význam tématu

Analýza toxických stopových prvků arsen, kadmium, olovo a rtuť v potravinových doplňcích je klíčová pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů a dodržování regulatorních požadavků. S rostoucí poptávkou po doplňcích stravy roste i riziko kontaminace surovin a výrobních procesů stopovými kovy. Precizní a spolehlivá metoda elementární analýzy je proto nezbytná pro QA/QC laboratoře, výrobce i dozorné orgány.

Cíle a přehled studie / článku

• Ověřit schopnost Agilent 8900 ICP-QQQ (triple quadrupole ICP-MS) odstranit spektrometrické interference při stanovení As, Cd, Pb a Hg v doplňcích stravy.
• Porovnat běžný He režim (ICP-QMS) se MS/MS režimem s reakčním plynem O2 pro potlačení dvojnásobně nabitých iontů a oxidových rušivých signálů.
• Uplatnit metodu na standardní referenční materiály NIST a na komerčně dostupné vitaminové a multiminerální doplňky.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorky a SRM (1515 Apple Leaves, 1573a Tomato Leaves, 3280 Multivitamin/Multielement Tablets) připraveny mikrovlnnou digesci v HNO3/HCl.
• Instrumentace: Agilent 8900 ICP-QQQ s UHMI, skleněný koncentric nebulizér, kvarcová rozprašovací komora, Ni konusová rozhraní. Digestory: Mars 6.
• Režimy měření: He režim pro běžné kinetické potlačení interferencí (KED), MS/MS režim s O2 pro konverzi analytů na oxidy (AsO+, CdO2+) a oddělení od M++ a MO+ interferencí.
• Kalibrace: Standards od 0,1 do 1000 µg/L, interní standardy Ge, In, Tl, Bi.
• Podmínky plazmy: HMI-4 preset, RF výkon 1600 W, hloubka vzorku 10 mm, nebulizační tok 0,82 L/min, zředění 0,15 L/min.

Hlavní výsledky a diskuse

• Potlačení interference REE++ a oxidových složek významně efektivnější v MS/MS O2 režimu než v He režimu. Například 59Co16O+ na 75As+ a 95Mo16O+ na 111Cd+.
• MDL pro AsO+ v MS/MS O2 dosáhlo 0,0015 µg/L (0,0004 µg/g ve vzorku), pro Cd+ 0,0005 µg/L (0,0001 µg/g).
• Analyza SRM ukázala recoverie pro As 90–91 % (O2 režim) oproti >100 % v He režimu při vysokém REE pozadí. Recoverie Cd, Pb a Hg v rozmezí 97–106 %.
• Reálné vzorky doplňků stravy vykázaly spike recoverie ±10 % v obou režimech, přičemž MS/MS O2 zajistil konzistentní výsledky i v multiminerálních matricích s vysokým obsahem Co a Mo.
• Funkce Quick Scan v ICP-MS MassHunter umožňuje rychlou identifikaci potenciálních interferencí a podporuje rozhodnutí o použití korekčních rovnic nebo MS/MS režimu.

Přínosy a praktické využití metody

• Robustní rutinní stanovení toxických prvků v komplexních potravinových doplňcích s vysokým obsahem minerálů.
• Dodržení USP <2232>, cGMP a evropských označovacích předpisů.
• Možnost rychlého přepínání mezi He modelem a MS/MS O2 pro optimalizaci analýzy dle matrice.
• Zkrácení doby přípravy vzorků a snížení rizika falešně pozitivních výsledků způsobených spektrometrickými interferencemi.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody na další problematické prvky (Se, Cr, V) a radioizotopové stanovení pomocí ICP-QQQ.
• Integrace s automatizovanými vzorkovači a on-line přídavkem organických modifikátorů pro zlepšení citlivosti.
• Vývoj softwarových nástrojů pro predikci interferencí a automatizovanou volbu analýzy v MS/MS režimu.
• Uplatnění přímo ve výrobních linkách pro rychlou end-of-line kontrolu kvality doplňků stravy.

Závěr

Agilent 8900 ICP-QQQ s tandemovou konfigurací a reakcí s O2 výrazně zlepšuje potlačení dvojnásobně nabitých iontů a oxidových interferencí při stanovení As a Cd v potravinových doplňcích. He režim zůstává účinný pro Pb a Hg. Validace metodou SRM a spike recoverie potvrdily vysokou přesnost, reprodukovatelnost a vhodnost pro rutinní QA/QC.

Reference

• Grand View Research (2019) Dietary Supplements Market Worth 194.63 Billion by 2025.
• US FDA (2019) What You Need to Know about Dietary Supplements.
• EFSA (2019) Food Supplements.
• USP General Chapter 2232 (2010) Elemental Impurities—Dietary Supplements.
• Agilent Technologies Inc. (2019) Handbook of ICP-QQQ Applications, publication 5991-2802EN.
• Amr MA et al. (2017) Rare earth elements and 143Nd/144Nd isotope ratio measurements using tandem ICP-MS/MS. J Anal At Spectrom, 32, 1554–1565.
• Fernández SD et al. (2015) Determination of low B/Ca ratios in carbonates using ICP-QQQ. Geochem Geophy Geosy, 16, 2005–2014.
• Ohno T, Muramatsu Y (2014) Radioactive cesium isotope ratios by triple quadrupole ICP-MS. J Anal At Spectrom, 29, 347–351.
• Clarice D. B. Amaral et al. (2015) A novel strategy to determine As, Cr, Hg and V in drinking water by ICP-MS/MS. Anal Methods, 7, 1215–1220.
• Sakai K (2019) Routine soil analysis using an Agilent 8800 ICP-QQQ. Agilent publication 5991-6409EN.
• Sugiyama N (2019) Solving doubly charged ion interferences using an Agilent 8900 ICP-QQQ. Agilent publication 5994-1155EN.
• Rowles A (2017) Why Molybdenum Is an Essential Nutrient. Healthline.
• Larsen EH, Sturup S (1994) Carbon-enhanced ICP-MS detection of arsenic and selenium. J Anal At Spectrom, 9, 1099–1105.
• Pettine M et al. (2007) Dissolved inorganic carbon effect in ICP-MS of arsenic. Anal Chim Acta, 599, 191–198.
• Proper W, McCurdy E, Takahashi J (2019) Performance of the Agilent 7900 ICP-MS with UHMI. Agilent publication 5991-4257EN.