Accurate Analysis of Trace Mercury in Cosmetics using the Agilent 8900 ICP-QQQ

Význam tématu

Měření stop rtuti v kosmetice je zásadní pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů vzhledem k vysoké toxicitě sloučenin Hg a jejich snadné absorpci kůží. Přítomnost wolframu v matici komplikuje analýzu tvorbou polyatomových iontů WO+ a WOH+, které interferují se signálem izotopů rtuti a vyžadují pokročilé metody k dosažení nízkých mezních hodnot detekce.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo posoudit schopnost Agilent 8900 ICP-QQQ provozovaného v režimu MS/MS s reakcí v buňce s kyslíkem odstranit interferující wolframové ionty a dosáhnout přesného stanovení pěti hlavních izotopů Hg v kosmetickém vzorku s vysokým obsahem W.

Metodika

• Referenční standardy rtuti připravené v 0,5 % HCl.
• Kosmetický vzorek s cca 4000 mg/kg W ředěn 100× vodou s 0,5 % HCl pro stabilizaci Hg.
• Kalibrace izotopů 201Hg a 202Hg v 0,5–1,0 % HCl, vyhodnocení linearity, mezí detekce (DL) a ekvivalentní koncentrace pozadí (BEC).
• Měření pěti izotopů Hg v režimech bez plynného náboje, s He, s O2 v single quad a s O2 v MS/MS.

Použitá instrumentace

Agilent 8900 ICP-QQQ standardní konfigurace s koncentickým nebulizátorem, dvoucestnou křemennou sprchovou komorou, křemennou torčí (2,5 mm injektor) a Ni kónusy. Provoz: RF power 1550 W, hloubka vzorkování 8 mm, nosný plyn 0,8 L/min, make-up 0,4 L/min, teplota komory 2 °C, buňkový plyn He (5,0 mL/min) nebo O2 (0,9 mL/min).

Hlavní výsledky a diskuse

• Kalibrace všech izotopů prokázaly vynikající linearitu (R > 0,997), DL na úrovni 0,001–0,002 µg/L a BEC 0,003–0,011 µg/L.
• Režim O2 MS/MS eliminoval WO+ a WOH+ interferenty účinněji než ostatní režimy, což potvrdilo přesné izotopové poměry a konzistentní koncentrace Hg (~2 µg/kg ve vzorku).
• Ostatní režimy vykazovaly výrazné nadhodnocení a nekonzistentní výsledky napříč izotopy.
• Spike recovery test 30 ppt 200Hg v O2 MS/MS dosáhl 104 %, což potvrzuje vysokou odolnost metody vůči matrici.

Přínosy a praktické využití metody

Tato metoda umožňuje spolehlivé stanovení stop rtuti v kosmetice s vysokým obsahem wolframu, splňuje požadavky regulovaných laboratoří na přesnost, citlivost a kvalifikované potvrzení výsledků prostřednictvím vícero izotopů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření aplikace na další toxické prvky a složité matricové matice.
• Experimentování s alternativními reakčními plyny a automatizace přípravy vzorků.
• Integrace s hmotnostně-chromatografickými technikami (LC-ICP-QQQ) pro cílené analýzy.
• Vývoj přístrojů pro on-line a real-time monitoring stopových prvků.

Závěr

Agilent 8900 ICP-QQQ v režimu MS/MS s O2 cell gas výrazně zvyšuje selektivitu a potlačuje wolframové polyatomové interferenty na izotopech rtuti, což umožňuje citlivé a přesné stanovení Hg v kosmetických vzorcích bohatých na W a splňuje požadavky stopové analýzy.

Reference

• Genchi G. et al. Mercury Exposure and Heart Diseases. Int. J. Environ. Res. Public Health. 2017;14(1):74.
• Federal Food, Drug, and Cosmetic Act. Cosmetics and U.S. Law. FDA. 2018.
• Bolea-Fernandez E., Balcaen L., Resano M., Vanhaecke F. Overcoming spectral overlap via ICP-MS/MS. J. Anal. At. Spectrom. 2017;32:1660–1679.
• Fu L., Shi S., Chen X. Accurate quantification of toxic elements in medicine food homologous plants using ICP-MS/MS. Food Chem. 2018;245:692–697.
• Whitty-Léveillé L., Turgeon K., Bazin C., Larivière D. Comparative study of dissolution techniques and plasma-based instruments for precise quantification of REEs. Anal Chim Acta. 2017;961:33–41.