APWC: Interference-free Measurement of Trace Mercury in Tungsten-rich Cosmetic Sample using ICP-QQQ

Význam tématu

Určování stopového množství rtuti v kosmetických přípravcích je klíčové pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů. Vzorky bohaté na wolfram (W) představují značnou výzvu kvůli polyatomovým interferencím WO+ a WOH+, které narušují přesnost měření rtuti pomocí klasického ICP-MS.

Cíle a přehled studie / článku

Studie se zaměřila na využití tandemu ICP-QQQ (triple quadrupole ICP-MS) ve spojení s módem MS/MS a různými plyny v buňce pro odstranění interferencí. Cílem bylo demonstrovat schopnost přesného, volného měření rtuti v kosmetickém vzorku obsahujícím přibližně 200 mg/l wolframu.

Použitá metodika a instrumentace

Byl použit přístroj Agilent 8900 ICP-QQQ. Klíčové kroky:

• Filtrace vzorků po 100násobném ředění deionizovanou vodou.
• Hmotnostní filtr Q1 selektoval cílovou hmotnost 200 u a eliminoval většinu rušivých iontů W+.
• Buněčný plyn: kyslík (O₂) jako nejúčinnější k odstranění WO+ a WOH+ interferencí. Pro porovnání byl testován i heliový plyn a provoz v single-quad módu.
• Parametry plazmy: RF výkon 1550 W, tok argonu do chladicího prostoru 0,8 l/min, tok do MUGS 0,4 l/min, teplota sprchové komory 2 °C.
• Product-ion scan pro charakterizaci reakcí WO+ s O₂ a identifikaci vícenásobných oxidů wolframu.

Hlavní výsledky a diskuse

Režim MS/MS s O₂ umožnil snížit pozadí interferencí z ~1364 μg/l v bezplynovém módu na ~0,024 μg/l u hmotnostního čísla 200. Výsledky pro všech pět izotopů rtuti (198, 199, 200, 201, 202) se v MS/MS módu s O₂ shodovaly kolem 0,02 μg/l, což potvrzuje důsledné odstranění interferencí. Testy spike recovery na úrovni 1 μg/l rtuti vykázaly návratnost 105–111 %.

Product-ion skenování odhalilo tvorbu vícenásobných oxidů wolframu (WOO+, WOOO+ apod.), čímž se dokládá mechanismus odstranění interferujících iontů a potvrzuje se výhoda Q1 filtru spolu s reaktivním plynem.

Přínosy a praktické využití metody

• Zajištění interference‐free měření rtuti v kosmetických vzorcích s vysokým obsahem wolframu.
• Dosažení detekčního limitu v řádu ng/l (ppt) pro rtut ve velmi náročné matrici.
• Zvýšení reprodukovatelnosti a přesnosti měření díky MS/MS módu oproti klasickému single-quad ICP-MS.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další rozvoj aplikací tandemu ICP-QQQ pro eliminaci polyatomových interferencí u dalších těžkých kovů.
• Integrace rychlých produkt-ion skenů pro vývoj nových reaktivních plynů a optimalizaci reakcí v buňce.
• Rozšíření metodiky do oblasti potravinářské a environmentální analytiky pro sledování stopových kontaminantů.

Závěr

Tandemový ICP-QQQ s aplikací O₂ v MS/MS módu ukázal výrazně lepší schopnost odstraňovat polyatomové interferenci z wolframu než konvenční single-quad režim. Metoda poskytuje spolehlivé, citlivé a interference‐free stanovení rtuti v kosmetických vzorcích, čímž překonává existující limity klasických ICP-MS přístupů.

Reference

• N. Sugiyama a G. Woods, Agilent publication, 2012, 5991-0892EN.
• J. Song, X. Zeng, D. Yan, W. Wu, Agilent publication, 2015, 5991-5400EN.
• L. Balcaen, E. Bolea-Fernandez, M. Resano, F. Vanhaecke, Anal. Chim. Acta, 2015, 894, 7-19.