Agilent ICP-MS Journal (February 2018. Issue 71)

Význam tématu

Volatilní sloučeniny arseniku v plynech a liquefied plynech a stopy rtuti v kosmetických výrobcích představují významné riziko pro lidské zdraví a životní prostředí. Arsenik ve formě arsinu je vysoce toxický a působí jako katalytický jed v petrochemických procesech. Rtuť je absorbována kůží a může způsobit nervové a ledvinové poškození. Spolehlivá, citlivá a rychlá analytika stopových prvků ve složitých matricích je proto klíčová pro kontrolu kvality a bezpečnosti výrobků.

Cíle a přehled studie / článku

Studie představuje dvě nové analytické metodiky založené na ICP-MS:

• Metodu GC-ICP-MS pro současné stanovení celkového obsahu a speciací arseniku (arsin) v plynných a liquefied plynech.
• Metodu ICP-QQQ (ICP-MS/MS) s plynem O₂ v buňce pro bezinterferenční stanovení stop rtuti v kosmetikách bohatých na wolfram.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza arseniku:

• Agilent 7890B GC se dvěma vzorkovacími ventily, kolona J&W GS-GasPro (60 m×0,32 mm), režim split 1:6.
• Agilent 7900 ICP-MS s vyhřívaným GC-ICP-MS rozhraním (G3158D), GasMix Aiolos II a vaporizační komora.

Analýza rtuti:

• Agilent 8900 ICP-QQQ se standardním vstupním systémem (koncentrický nebulizér, dvojitá sprchová komora, kvarcová trubice, Ni kužely).
• Buňky bez plynu, He a O₂ ve čtyřech režimech včetně MS/MS pro řízenou reakční chemii.

Hlavní výsledky a diskuse

Arsenik:

• Dva chromatografické vrcholy: 0,2 min (celkový As z bypassu) a 3,8 min (arsin z kolony).
• Doložená linearita od 0,2 do 68 ppb (r²>0,998) a detekční limity 2 ppt (celkový As) a 12 ppt (AsH₃).
• Přesnost 89 % ± 11 % pro arsínový vrchol, 95 % recyklace v syntetickém vzorku; reálné plyny z propylénu rozděleny na plynnou a kapalnou fázi.

Rtuť:

• ICP-MS/MS s O₂ selektivně oxidoval WO⁺ a WOH⁺ na WO₂⁺, slabě reagující Hg⁺ zůstal na m/z 200.
• Analýza pěti izotopů rtuti (198–202) v MS/MS režimu dala konzistentní výsledky ~0,02 µg/L, bez přetížení z wolframu.
• Spike recovery 104 % potvrzuje odolnost proti matici.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá (5 min injekce) a citlivá analýza celkového As a jeho volatálních sloučenin bez prekoncentrace.
• Bezinterferenční stanovení rtuti v kosmetice pro splnění přísných regulačních požadavků.
• Vhodné pro průmyslové QA/QC i akreditované laboratoře.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření GC-ICP-MS na další volatní kovy a metaloidy s online prekoncentrací.
• Využití ICP-QQQ pro analýzu nanočástic, single-cell a komplexních biologických vzorků.
• Další zdokonalení citlivosti a selektivity pomocí nových reakcí v buňce a optimalizovaných rozhraní.

Závěr

Prezentované metody kombinují vysokou citlivost, odolnost proti maticovým interferencím a rychlý běh s možností simultánního stanovení celkových koncentrací a vybraných speciací. Posouvají možnosti ICP-MS analýzy složitých matric v průmyslu i výzkumu.

Reference

• Freije-Carrelo L. et al., Anal. Chem. 2017, 89(11), 5719–5724
• Agilent publication 2017, 5991-8799EN
• Federal Food, Drug, and Cosmetic Act, FDA 2017
• Sugiyama N. a Woods G., Agilent 2012, 5991-0892EN
• Song J. et al., Agilent 2015, 5991-5400EN
• Balcaen L. et al., Anal. Chim. Acta 2015, 894, 7–19