Determination of Trace Elements in a Xylene Solution of Oil By ICP-OES with Ultrasonic Nebulization and Membrane Desolvation

Význam tématu

Stanovení stopových prvků v olejových vzorcích je zásadní pro zajištění kvality a bezpečnosti v průmyslové analytice, včetně posuzování opotřebení strojních komponent, monitorování kontaminace a plnění regulativních požadavků. Techniky, které umožňují přesné a citlivé měření v komplexních organických matricích, významně zkracují dobu analýz a minimalizují náklady spojené s přípravou vzorku.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo demonstrovat schopnost axálně pozorovaného ICP-OES Agilent Liberty 150 AX Turbo ve spojení s ultrazvukovým nebulizátorem a membránovým desolvátorem spolehlivě kvantifikovat 17 stopových prvků (Mo, Ag, Ti, Sn, Ba, B, Mn, Fe, Cr, Mg, V, Ca, Cu, Pb, Ni, Cd, Al) při koncentracích kolem 10 µg/kg ve vzorcích oleje na bázi xylenů. Studie řešila typické problémy při zavádění organických rozpouštědel do plazmatu, jako je kolísání stability plazmatu a karbonové usazeniny.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu a analýzu vzorků byla použita následující aparatura a postupy:

• Spektrometrie ICP-OES: Agilent Liberty 150 AX Turbo s 1,7 kW RF generátorem (40,68 MHz) a Czerny-Turner monochromátorem, rozlišení až 0,006 nm.
• Nebulizace a desolvace: Cetac U-6000 AT+ ultrazvukový nebulizátor doplněný membránovým desolvátorem pro redukci organického zatížení plazmatu.
• Doplňková okysličovací jednotka AGM-1 pro přívod kyslíku do pomocného argonu a zajištění konverze karbonu na plynné oxidy.
• Automatizace: SPS-5 (Sample Presentation System) pro automatické dávkování standardů a vzorků.
• Optimalizace parametrů: výkon plazmatu 1,5 kW, proud hlavního argonu 15,0 L/min, pomocného argonu 1,5 L/min, teploty nebulizátoru a desolvátoru kolem 140–160 °C, argonový průtok membránou 1,2 L/min, tok kyslíku 1,5 L/min.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrace pro každé z 17 prvků byla provedena v rozsahu 10–50 µg/kg a vykázala koeficienty korelace nad 0,99. Opakovatelnost (RSD) signálu pro standard 50 µg/kg se pohybovala v rozmezí 0,6–3,6 %. Analýza reálného vzorku o koncentraci 10 µg/kg potvrdila průkazné zotavení prvků v rozmezí 89–107 %. Kompletní seznam optimalizovaných vlnových délek, řádů, oken a integračních časů dokumentuje robustnost metody i vůči interferencím organické matrice.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí rychlou a přesnou analýzu stopových prvků v olejích bez složité či dlouhé přípravy vzorku. Díky membránovému desolvátoru se významně snižuje zatížení plazmatu organickým rozpouštědlem, což minimalizuje usazování karbonu a zajišťuje dlouhodobou stabilitu měření. Díky plnému automatickému provozu lze metodu snadno integrovat do rutinních QA/QC laboratoří.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření ultrazvukové nebulizace s membránovou desolvací směrem k miniaturizovaným a přenosným ICP-OES systémům pro on-line monitoring v provozech. Další rozvoj se zaměří na pokročilé membránové materiály s vyšší selektivitou odstraňování organiky a na kombinaci s metodami hmotnostní spektrometrie pro zvýšení citlivosti a selektivity.

Závěr

Popsaná metoda využívající axálně pozorované ICP-OES, ultrazvukový nebulizátor a membránový desolvátor dosahuje vysoké přesnosti, citlivosti a opakovatelnosti stanovení 17 stopových prvků v olejových matricích. Metoda je ideální pro rutinní analýzu v průmyslových a výzkumných laboratořích.

Reference

1. D Johnson Determination of metals in oils by ICP-AES ICP at work (ICP-13) October 1993 Varian Analytical Instruments Sugar Land Texas 77478 USA
2. Cetac Technologies U-6000AT + Ultrasonic Nebulizer Membrane Desolvator Operator’s Manual July 1995 Omaha Nebraska 68107 USA
3. T Nham Determination of lead in unleaded gasoline by ICP-AES with the use of oxygen and a cooled spray chamber ICP at work (ICP-15) October 1993 Varian Australia Pty Ltd Mulgrave Victoria Australia