WCPS: Evaluation of sample preparation methods for elemental profiling of wine by ICP-MS: comparison of direct dilution, microwave digestion, and filtration

Význam tématu

Komplexní stanovení prvků ve víně poskytuje cenné informace o původu, odrůdě a výrobním procesu. Elementární profilace pomáhá při autentizaci vína, kontrole kvality a sledování vlivu terroiru a vinařských postupů.

Cíle a přehled studie

Cílem prezentované studie bylo porovnat čtyři přístupy přípravy vzorků před analýzou ICP MS ve víně: přímé ředění, kyselá úprava před filtrací, filtrace před kyselou úpravou a mikrovlnná digesce. Studie zahrnovala vzorky odrůd Chardonnay, Pinot Noir, Syrah a Tempranillo připravené ve třech replikátech spolu s metodickými blanky.

Použitá metodika a instrumentace

• Centrifugace vzorků při 4 °C a 5000 g po dobu 10 minut ke snížení suspendovaných částic
• Přímé ředění vzorků v poměru 1 ku 3 5 percent kyseliny dusičné
• Kyselá úprava před filtrací a filtrace před kyselou úpravou pomocí PTFE stříkačkových filtrů s póry 0,45 µm
• Mikrovlnná digesce v zařízení Milestone UltraWAVE: 1500 W, 150 bar, 240 °C, rampa 20 minut, držení 10 minut
• Analýza na ICP MS Agilent 8800x s nosným plynem argonem 1,05 l min a heliem v režimu kolize 5 ml min a high energy 10 ml min
• Externí kalibrace 43 izotopů v rozmezí 0,1 až 500 µg l, interní standardní mix pro kontrolu signálu, metoda izotopového ředění pro stanovení mědi a olova
• Statistické vyhodnocení: analýza rozptylu ANOVA, vícerozměrná ANOVA, hlavní komponentová analýza a Tukey HSD (p ≤ 0,05)

Hlavní výsledky a diskuse

• Metoda přípravy významně ovlivnila výsledky u 37 z 43 sledovaných izotopů
• Mikrovlnná digesce vykázala nejvyšší variabilitu a zvýšené hodnoty metodického blanku pro řadu prvků
• Přímé ředění a kombinace kyselé úpravy s filtrací měly nejnižší limity detekce a nejvyšší reprodukovatelnost
• PCA umožnila jasné rozlišení vzorků podle odrůd, přičemž rozdíly mezi způsoby přípravy se projevily v hlavních komponentách
• Počet kroků přípravy zvyšuje riziko kontaminace, jednoduché postupy jsou proto vhodnější pro rutinní analýzy

Přínosy a praktické využití metody

Optimalizované postupy šetří čas, snižují riziko kontaminace a umožňují efektivní stanovení stopových prvků v souvislosti s kontrolou kvality vína, autentizací a výzkumem terroiru.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace a on line úprava vzorků pro další redukci manuálních kroků
• Hyphenované techniky k simultánnímu odstraňování matice a analýze
• Izotopové fingerprintingové metody pro přesnější určení geografického původu
• Pokročilá multivariantní analýza dat pro zlepšení rozlišení odrůd a lokalit

Závěr

Porovnání metod ukázalo, že přímé ředění a filtrace s kyselou úpravou představují optimální kompromis mezi jednoduchostí, přesností a nízkým rizikem kontaminace. Mikrovlnná digesce sice efektivně odstraňuje organickou matrici, ale zvyšuje variabilitu a počet pracovních kroků.

Reference

• Godshaw JD, Hopfer H, Nelson J, Ebeler SE Evaluation of sample preparation methods for elemental profiling of wine by ICP MS comparison of direct dilution microwave digestion and filtration EWCPS 2017 poster 11