Analysis of Artificially Weathered PET and a Separate PET Hydrolysis Evaluation Using the 4300 Handheld FTIR

Význam tématu

V oblasti fotovoltaiky a ochranných nátěrů hraje klíčovou roli odolnost polymerů vůči povětrnostním vlivům. Polyethylen tereftalát (PET) je široce používaný materiál pro nosné konstrukce i zadní vrstvy solárních panelů. Raná detekce chemických změn, které předcházejí praskání či fyzikální degradaci, umožňuje optimalizovat složení přísad a prodloužit životnost zařízení. Použití přenosného FTIR spektrometru přináší možnost rychlého a nedestruktivního měření přímo v terénu.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo ověřit, zda přenosný FTIR analyzátor Agilent 4300 dokáže zachytit počáteční chemické změny v PET fóliích vystavených umělému stárnutí i hydrolytickému rozkladu. Studie vytvořila kalibrační PLS modely pro kvantifikaci stupně oxidace při zrychleném slunečním záření a pro určení délky hydrolytického působení vody. Výsledky mají sloužit jako referenční benchmark pro hodnocení stabilizačních přísad.

Použitá metodika a instrumentace

Pro zkoušky byly použity 50 µm fólie Mitsubishi Hostaphan RNK 50 bez stabilizačních přísad. Umělé stárnutí probíhalo v chamberu Atlas XLS+ xenonovou výbojkou (700 W/m2, 40 °C) během 0, 5 a 10 dní. Hydrolytické testy spočívaly ve varu v deionizované vodě po dobu 0–14 dní.

• Handheld FTIR Agilent 4300 s diamantovým ATR a externím reflektančním rozhraním
• Spektrální záznam v rozsahu 4 000–650 cm⁻¹, rozlišení 4 cm⁻¹, 64 akumulací
• Software Agilent 4300 MicroLab pro PLS kalibrace a podmíněné hlášení

Hlavní výsledky a diskuse

Spektra horní („slunečné“) strany fólií vykazovala vzrůstající oxidační absorpce při 1 773 cm⁻¹ (peresterové skupiny) a 1 690 cm⁻¹ (aromatické karboxylové kyseliny), doplněnou širšími pásy 1 450–1 150 cm⁻¹ indikujícími OH deformaci a C–O streč. Spodní strana vykazovala pozdější mírné změny díky difuzi radikálů a sekundárnímu oxidačnímu působení.
PLS kalibrace pro oxidaci (0–10 dní) dosáhla R² = 0,9871 (5 latentních proměnných, gap 2. derivace, MSC), externí reflektance model vykázal podobné výsledky (R² ≈ 0,987). Mahalanobisova vzdálenost v softwaru slouží k odlišení vzorků mimo kalibrační sadu.
Hydrolytické změny byly méně výrazné, projevily se zejména změnami v aromatických vibracích. PLS model pro 0–14 dní hydrolyzy dosáhl R² = 0,9131 (2 faktory, 2. derivace, SNV). Metoda umožňuje dělení na nízkou (0–3 dny), střední (3–7 dní) a vysokou (> 7 dní) úroveň degradace.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá, nedestruktivní analýza přímo v terénu bez odebírání vzorku
• Kritické upozornění prostřednictvím barevně kódovaných varování (oxidace/hydrolyza)
• Optimalizace formulací stabilizačních přísad na základě objektivních dat
• Monitorování stavu instalovaných solárních modulů a ochranných nátěrů

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace se vzdáleným sběrem a automatizovanými datovými platformami
• Rozšíření na další polymery, nátěrové systémy či kompozity
• Pokročilá analýza spekter s využitím strojového učení
• Inline kontrola ve výrobních linkách polymerů a solárních panelů

Závěr

Přenosný FTIR Agilent 4300 umožňuje citlivou detekci počátečních chemických změn v PET fóliích vystavených umělému stárnutí a hydrolytickému působení. Vytvořené PLS modely poskytují spolehlivé kvantitativní vyhodnocení degradace a nabízejí nástroj pro optimalizaci stabilizačních přísad a pravidelnou údržbu polymerních systémů v terénu.

Reference

• Higgins F. Non-Destructive Evaluation of Composite Thermal Damage with Agilent’s New Handheld 4300 FTIR. Agilent Technologies Application Note, 2014.
• ISO 10640:2011(E) Plastics – Methodology for assessing polymer photoageing by FTIR and UV/Visible spectroscopy.
• Junkichi S. Radical Migration as an elementary process in degradation. Pure & Appl. Chem. 1983;55(10):1595–1601.
• Brennan WJ, Shepherd SJ. Developments in weatherable Polyester Films For Photovoltaic Applications. DuPont Teijin Films, 2011.