Agilent 4300 Handheld Portable FTIR

Význam tématu

Analýza vlivu povětrnostních podmínek na nátěrové hmoty je zásadní pro předpověď jejich životnosti, ochranných vlastností a optimálního složení formulací. Non-destruktivní sledování chemických a fyzikálních změn během zrychleného stárnutí umožňuje rychlé vyhodnocení výkonu bez nutnosti odběru velkého množství vzorků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem práce bylo demonstrovat použití přenosného Agilent 4300 Handheld FTIR v kombinaci s kompaktním weatherometrem podle ASTM G155 pro sledování změn v dvousložkové epoxidové pryskyřici nanesené na standardní Q-coupon. Spektra ve formě difuzní reflektance byla zaznamenávána v intervalech od 0 do 56 dnů, přičemž probíhala periodická pauza pro měření.

Použitá metodika a instrumentace

Instrumentace:

• Přístroj Agilent 4300 Handheld FTIR s difuzním rozhraním pro nere-destruktivní měření
• Aging chamber (weatherometer) podle ASTM G155
• Standardní kovová Q-panel podložka ošetřená 2K epoxidovým nátěrem

Metodika:

• Cyklus: 102 minut expozice světlu (55 W/m2 při 340 nm), následováno 18 minutami světla a vodní sprchy při 70 °C černého panelu a 47 °C vzduchu, vlhkost 50 %
• Cyklický režim po dobu 56 dnů s periodou měření v úsecích 0, 3, 6, 10, 14, 21, 28, 35, 42, 49 a 56 dnů
• Data: 64 skenů, rozlišení 8 cm–1, doba měření < 30 s na spektrum
• Datová analýza: multivariační modely částečných nejmenších čtverců (PLS) rozdělené na období 0–28 a 28–56 dnů

Hlavní výsledky a diskuse

Sledování spektrálních změn odhalilo tři fáze stárnutí:

• Indukční (0–21 dní): především chemické změny vazeb
• Střednědobá (21–35 dní): kombinace chemických transformací a drobných fyzikálních defektů
• Koncová (35–56 dní): výrazné fyzikální poškození včetně mikrotrhlin a pin-holingu

PLS modely pro období 0–28 dní (Model I) a 28–56 dní (Model II) vykázaly vysokou linearitu a prediktivní přesnost (RMSE ±1,01 dne pro Model I, ±1,25 dne pro Model II). Difuzní FTIR spolehlivě detekoval i velmi jemné chemické změny neviditelné pouhým okem.

Přínosy a praktické využití metody

• Non-destruktivní monitoring jediného vzorku během celého testu
• Úspora času a materiálu díky eliminaci více vzorků
• Rychlé měření v terénu i laboratoři (do 30 s na vzorek)
• Možnost aplikace v QA/QC, R&D, kontrole výrobních šarží i lokálním venkovním stárnutí

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření na jiné typy nátěrových hmot (lesklé, matné, jsoucí pigmenty, plniva)
• Vyšší integrace s in-situ venkovními stanicemi pro reálné dlouhodobé stárnutí
• Pokročilé chemometrické metody pro predikci zbytkové životnosti
• Digitalizace dat a tvorba digitálních dvojčat výrobků
• Využití v extrémních podmínkách: vysoké teploty, agresivní média, solné mlhy

Závěr

Agilent 4300 Handheld FTIR s difuzním rozhraním poskytuje rychlý, spolehlivý a non-destruktivní přístup k analyzování epoxidových nátěrů během zrychleného stárnutí. Metoda umožňuje detailní chemickou charakterizaci, sledování fyzikálních defektů a tvorbu robustních prediktivních modelů PLS. Celkově se jedná o efektivní nástroj pro vývoj, kontrolu kvality a řízení životnosti nátěrových formulací.

Reference

• Leung Tang, Alan Rein. Agilent 4300 Handheld Portable FTIR Coatings Analysis: Non-Destructive Testing of an Industrial 2K Epoxy Resin-coated Panel undergoing accelerated weathering using the ASTM G155 protocol. Application Note 5991-6976EN, Agilent Technologies, 2016.