Quantification and Identity Testing of Soft Gel Capsules using Transmission Raman Spectroscopy

Význam tématu

Transmission Raman spektroskopie (TRS) představuje moderní neinvazivní technologii pro volumetrickou analýzu pevných a gelových farmaceutických forem. Díky možnosti analýzy bez fyzikální nebo chemické přípravy vzorků zvyšuje efektivitu a snižuje provozní náklady kontrolních laboratoří.

Cíle a přehled studie / článku

Studie si klade za cíl demonstrovat využití analyzátoru Agilent TRS100 pro kvantitativní obsahovou uniformitu (CU), stanovení účinné látky (assay) a ověření identity (ID) měkkých želatinových kapslí. Popisuje kalibraci, tvorbu modelů a validaci metody.

Použitá metodika a instrumentace

Analytická sestava:

• Agilent TRS100 s modulem ContentQC
• Chemometrický software Solo (Eigenvector)

Postup kalibrace:

• Příprava standardů s 90–110 % deklarované koncentrace API
• Nanesení modelové kapalné matrice na rozložené prázdné želatinové tobolky
• Zafixování čirou lepící fólií
• Nastavení laseru: 0,65 W, 10 s (5×2 s)
• Předzpracování spekter: první derivace, SNV, středové vycentrování

Hlavní výsledky a diskuse

Kvantitativní analýza:

• PLS model postavený na 2 latentních proměnných v oblasti 650–1700 cm−1
• Lineární korelace R2 = 0,995
• Chyby RMSEC = 0,36 % a RMSECV = 0,45 %

Validace:

• Predikce API v úplných dávkách průměr 100,2 %LC, směrodatná odchylka 0,2 %
• RMSEP = 0,27 %

Test identity:

• PLS-DA model umožnil rozlišení tří odlišných dávkových sil
• Jasné shlukování spekter podle dávky potvrzuje vhodnost TRS100 pro ID testy

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje analýzu měkkých gelových kapslí za 10 sekund bez potřeby rozpouštědel, chemikálií nebo náročné manipulace. To vede k rychlejšímu rozhodování, úspoře nákladů a menší spotřebě spotřebního materiálu v QC laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další kroky a rozšíření:

• Rozšířená validace s vyšším počtem vzorků podle farmaceutických směrnic
• Integrace s laboratořními informačními systémy (LIMS) a zabezpečenou databází
• Aplikace na další formy farmaceutických produktů a různé matrice

Závěr

Agilent TRS100 nabízí efektivní, neinvazivní a udržitelný přístup pro obsahovou uniformitu, stanovení účinné látky a identifikaci měkkých želatinových kapslí bez nutnosti přípravy vzorku. Metoda výrazně zrychluje QC procesy a snižuje náklady.

Reference

1. Andrews D., Geentjens K., Igne B. et al. Analytical Method Development Using Transmission Raman Spectroscopy for Pharmaceutical Assays and Compliance with Regulatory Guidelines—Part I. J. Pharm. Innov., 13 (2018)
2. Villaumié J., Andrews D., Geentjens K., Igne B. et al. Analytical method development using transmission Raman spectroscopy for pharmaceutical assays and compliance with regulatory guidelines—Part II. J. Pharm. Innov., 14 (2019)
3. Eigenvector Research, Inc. Solo, Stand Alone Chemometrics Software, accessed 24 August 2021