Slag Powder Analysis by EDXRF

Význam tématu

Struska vzniká jako nežádoucí vedlejší produkt při metalurgických procesech, obsahuje směs oxidů kovů, křemičitanů a stopových prvků. Je klíčové přesně stanovit její složení pro opětovné využití v průmyslu (stavebnictví, výroba cementu), pro optimalizaci tavného procesu a sledování životního prostředí.

Cíle a přehled studie / článku

Článek demonstruje využití spektrometrů s energeticky disperzní rentgenovou fluorescencí (EDXRF) modelů Shimadzu EDX-7200 a EDX-8100 pro:

• kvalitativně-kvantitativní analýzu vysokokomorové strusky (blast furnace slag) s model EDX-7200,
• kvantifikaci fluoru ve strusce z elektrické pece s modelem EDX-8100.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu vysokokomorové strusky byly cíleny prvky od Na (Z=11) do U (Z=92). Vzorky o hmotnosti 5 g se vkládaly do buněk s polypropylenovou fólií (5 µm) a lisovaly se ručně. U fluoru se na vzorky z elektrické pece aplikoval tlak 80 kN pomocí PVC kroužku (Ø22 mm), čímž se odstranila nutnost tenké fólie.

Spektrometry byly vybaveny Rh cílovou rentgenkou a polovodičovým detektorem SDD. Pro vyšší prvky se používalo napětí 50 kV, pro lehčí (Na–Sc, S–K) 15 kV. Integrace signálu trvala až 300 s, atmosféra v celách byla vakuová či bez filtru podle rozsahu měřených prvků.

Hlavní výsledky a diskuse

Kvantifikace CaO, SiO2 a Al2O3 ve standardní strusce (Iron and Steel Institute of Japan sample 905-1) vykázala relativní chyby vůči standardu pod 1 %. Kromě hlavních složek se detekovaly i stopy MnO, SrO, ZrO2 a Y2O3. U stlačených vzorků fluoru byla jeho mez detekce (L.L.D.) okolo 0,2 % při integraci 300 s, což umožňuje spolehlivě kvantifikovat úrovně F na 1 % a méně.

Přínosy a praktické využití metody

EDXRF přístroje nabízejí rychlé a jednoduché měření bez náročné úpravy vzorku. Software PCEDX umožňuje modifikaci reportových šablon v Excelu, včetně automatického výpočtu parametrů jako je bazicita strusky, což usnadňuje sledování kvality a dodržování norem pro stavební materiály.

Budoucí trendy a možnosti využití

Vývoj směřuje k integraci automatizovaného odběru a přípravy vzorků, vylepšeným detektorům pro nižší meze detekce lehkých prvků a propojení s umělou inteligencí pro rychlou interpretaci dat. Dále se očekává rozšíření online monitoringu tavenin a pokročilá kalibrace pro širší spektrum průmyslových aplikací.

Závěr

Spektrometry EDX-7200/8100 umožňují přesnou a rychlou analýzu složení metalurgické strusky včetně fluoru. Metoda dosahuje vysoké kvantitativní přesnosti (chyby < 1 %) a nízkých mezí detekce lehkých prvků, což je klíčové pro recyklaci materiálů a provozní kontrolu metalurgických procesů.

Použitá instrumentace

• Shimadzu EDX-7200 pro prvky Na–U
• Shimadzu EDX-8100 s rozšířenou citlivostí na F
• Rentgenka Rh cíl
• Polovodičový detektor SDD
• 1–50 kV napětí, vakuová bunka

Reference

• JIS A 6206 Ground granulated blast-furnace slag for concrete (2013)
• JIS R 5211 Portland blast-furnace slag cement (2009)