Flame AA Analysis of Cadmium (Cd) and Lead (Pb) in Simulated Seawater and Polished Rice Using Chelating Polymer Solid Phase Extraction

Význam tématu

Signifikantní sledování stopových kovů jako kadmia a olova je klíčové pro ochranu životního prostředí a potravinářské bezpečnosti. Vysoké obsahy solí a organických látek mohou negativně ovlivnit přesnost a citlivost detekčních metod plamenové atomové absorpce. Chelatující polymerní pevná fáze extrakce umožňuje selektivní separaci a koncentrování analyzovaných kovů při minimalizaci rušivých matric.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo aplikovat komerčně dostupné chelatující živicové cartridgy pro předúpravu vzorků simulované mořské vody a rozpadového roztoku leštěné rýže. Po extrakci analyzovat koncentrace Cd a Pb plamenovou atomovou absorpcí na přístroji AA-7000 a ověřit účinnost metody pomocí testu spike recovery.

Použitá metodika a instrumentace

• Úprava cartridgí: proplach 5 ml acetonu, 10 ml 3 mol l HNO3, 20 ml destilované vody a 10 ml 0,1 mol l octanu amonného
• Příprava vzorků simulované mořské vody bez další úpravy a roztoku rýže z digesce HNO3 a HClO4
• Aplikace pevné fáze extrakce při pH cca 5,6, proplach 20 ml vody, eluční krok 5 ml 3 mol l HNO3
• Objem eluátu do 10 ml a analýza plamenovou AA

Použitá instrumentace

• Atomový absorpční spektrometr Shimadzu AA-7000
• Vlnové délky 228,8 nm (Cd) a 283,3 nm (Pb), šířka štěrbiny 0,7 nm
• Kompenzace pozadí BGC-D2, plamen vzduch acetylen

Hlavní výsledky a diskuse

• Simulovaná mořská voda: odstranění Na a Mg o více než 99,9 %, LOQ 0,0007 mg/l pro Cd a 0,02 mg/l pro Pb, spike recovery 98 % a 95 %
• Rýže: detekce Cd 0,03 mg/kg a Pb pod 0,4 mg/kg, spike recovery 95 % pro Cd a 98 % pro Pb, LOQ 0,03 mg/kg pro Cd a 0,8 mg/kg pro Pb
• Edukované kalibrační křivky pro kvantitativní analýzu a stabilní integrační signály

Přínosy a praktické využití metody

Simplified workflow, nižší spotřeba organických rozpouštědel, minimalizace kontaminace, aplikovatelnost pro různé techniky atomové spektrometrie včetně grafitové pece a ICP metod.

Budoucí trendy a možnosti využití

Online integrace SPE s AA, rozšíření na další toxické prvky a matrice, miniaturizace a zelené chemické postupy, kombinace s hmotnostní spektrometrií.

Závěr

Metoda chelatující polymerní SPE v kombinaci s plamenovou AA představuje spolehlivý a citlivý postup pro stanovení stop Cd a Pb v náročných matricích. Vysoké recoveries a nízké meze prokázaly potenciál pro rutinní použití v laboratořích QA QC.

Reference

• Shimadzu Corporation Application News No A479 Flame AA Analysis of Cadmium and Lead in Simulated Seawater and Polished Rice Using Chelating Polymer Solid Phase Extraction First Edition May 2014
• JIS K 0102 2013 Testing Methods for Industrial Wastewater