Measurement of Cadmium (Cd) and Lead (Pb) in Food Additives by Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry (ETAAS)

Význam tématu

Analýza těžkých kovů v potravinových přídatných látkách je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin a souladu s legislativními normami. Obzvlášť u látek jako β-cyklodextrin, používaných ve funkčních potravinách a farmaceutikách, je nutné spolehlivě monitorovat obsah olova a kadmia vzhledem k jejich toxickým účinkům.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo zavedení a demonstrace metody elektrotermické atomové absorpční spektrometrie (ETAAS) pro kvantifikaci kadmia a olova v β-cyklodextrinu, v souladu s japonskými „Specifications and Standards for Food Additives“. Studie pak porovnává citlivost, opakovatelnost a limity detekce s dříve používanými postupy.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu vzorku byla použita mikrovlnná digesce za pomoci ETHOS One:

• 0,5 g vzorku β-cyklodextrinu, 8 ml HNO3, mírné přídání vody
• Digesce při teplotě a tlaku nastavených přístrojem po dobu 1 hodiny
• Ředění na konečný objem 50 ml

Analýza byla provedena na AA-7000 s elektrotermickým atomizátorem:

• Platformová grafitová trubice odolná vůči vysoké kyselosti
• Matrix modifier: 5 µl nitrátu palladia (50 mg/l) pro Cd, bez modifieru pro Pb
• Ashační teplota: Cd 700 °C, Pb 800 °C; atomizační teplota: 2200 °C
• Analytické vlnové délky: Cd 228,8 nm, Pb 283,3 nm

Hlavní výsledky a diskuse

V analyzovaných vzorcích β-cyklodextrinu nebyly Cadmium ani olovo detekovány. Limit kvantifikace byl stanoven na 0,003 µg/g pro Cd a 0,07 µg/g pro Pb. Testy spike and recovery prokázaly vysokou přesnost a opakovatelnost. Citlivost metody zůstala stálá až do 20 % HNO3 díky platformové trubici. Kalibrační křivky vykazovaly lineární závislost v rozsahu 0,2–1,0 ppb pro Cd a 2,5–10 ppb pro Pb.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda elektrotermické AAS přináší:

• Vysokou citlivost a nízké meze detekce
• Odolnost vůči vysoké kyselosti a komplexní matrici
• Rychlou a jednoduchou přípravu vzorků mikrovlnnou digescí

Výsledný postup je vhodný pro rutinní kontrolu potravinových přídatných látek, QA/QC laboratoře i výzkumné aplikace.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může směřovat k:

• Rozšíření analýzy o další toxické prvky
• Automatizaci přípravy a dávkování vzorků
• Integraci dual-use spektrometrů umožňujících přepínání mezi plamenovou a elektrotermickou metodou

Závěr

Studie ukázala, že elektrotermická atomová absorpční spektrometrie na AA-7000 s mikrovlnnou digescí a platformovou trubicí poskytuje spolehlivou, citlivou a opakovatelnou analýzu kadmia a olova v β-cyklodextrinu. Navržený postup splňuje požadavky současných norem a nabízí potenciál pro rozšířené aplikace v průmyslu a výzkumu.