Measurement of Lead in Lead-Free Solder by ICP-AES, FAAS and EDX

Význam tématu

Obsah olova v elektrických a elektronických součástkách je regulován směrnicí RoHS kvůli jeho škodlivosti pro životní prostředí a zdraví. Nové bezolovnaté pájky (SnAgCu, SnZnBi) vyžadují spolehlivé analytické metody pro stanovení nízkých koncentrací Pb. Precizní a rychlá analýza zajišťuje kvalitu a bezpečnost elektronických výrobků.

Cíle a přehled studie

Text uvádí porovnání tří metod: ICP-AES, FAAS a EDX, pro stanovení olova v referenčním materiálu NMIJ CRM 8202-a (Sn96,5Ag3Cu0,5). Cílem je ověřit přesnost, detekční limity a vhodnost jednotlivých principů pro rutinní a screeningovou kontrolu kvality bezolovnatých pájek.

Použitá metodika a instrumentace

Podle normy JIS Z 3910-2008 byla vzorková hmota ~0,2 g rozložena v kyselině královské (aqua regia) při 150 °C, roztok doplněn na objem kyselinou chlorovodíkovou. EDX analýzu prováděly volné čipy pokryté polypropylenovou fólií. Kalibrace všech metod probíhala křivkovou metodou.

Seznam použitých přístrojů:

• ICP-AES: Shimadzu ICPE-9000
• Flame AAS: Shimadzu AA-7000F
• EDX: Shimadzu EDX-GP

Hlavní výsledky a diskuse

Stanovené koncentrace Pb se pohybovaly kolem 197–204 mg/kg, což je v souladu s certifikovanou hodnotou 197,3 ± 3,3 mg/kg:

• ICP-AES: 197 mg/kg, LOD 2 mg/kg
• FAAS: 200 mg/kg, LOD 20 mg/kg
• EDX: 204 mg/kg, LOD 25 mg/kg

ICP-AES prokázala nejnižší detekční limit a vynikající linearitu (r = 0,9999). FAAS nabízí jednoduchou obsluhu a nízké provozní náklady, EDX umožňuje rychlé nedeštruktivní screening.

Přínosy a praktické využití metody

EDX poskytuje rychlou kontrolu kvality bez náročné přípravy. FAAS je vhodná pro rutinní stanovení omezeného počtu prvků s nízkými náklady. ICP-AES nabízí simultánní multi-elementární analýzu a vysokou citlivost, ideální pro výzkum i kontrolu jakosti.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozvoj automatizovaných a hyphenovaných technik, zlepšení detekčních limitů a miniaturizace analýzních přístrojů. Integrace datových systémů a umělé inteligence umožní efektivnější monitoring složení pájek a compliance s ekologickými normami.

Závěr

Porovnání metod ICP-AES, FAAS a EDX ukázalo srovnatelné výsledky s ohledem na certifikovanou hodnotu Pb. Výběr metody závisí na požadavcích na přesnost, rychlost analýzy a provozní náklady. Kombinace technik umožňuje efektivní screening i detailní kvantifikaci.

Reference

Shimadzu Corporation. LAAN-A-CP-E009 Application No. J96, Measurement of Lead in Lead-Free Solder by ICP-AES, FAAS and EDX, First Edition June 2012.