EDXRF Analysis of Lead, Cadmium, Silver, Copper in Lead-Free Solder Materials

Význam tématu

V důsledku legislativních požadavků na omezení obsahu olova a kadmia v elektronických zařízeních je nutná rychlá a nenáročná metoda pro kontrolu složení pájek. Rentgenová fluorescenční analýza (EDXRF) nabízí možnost nedeštruktivního stanovení minerálních prvků ve sypkých, pevných i kapalných vzorcích, což zaručuje efektivní screening ve výrobních i kontrolních laboratořích.

Cíle studie

Hlavním cílem bylo ověřit citlivost a opakovatelnost EDXRF stanovení olova (Pb), kadmia (Cd), stříbra (Ag) a mědi (Cu) v certifikovaných bezolovnatých pájkách od Japonské společnosti pro analytickou chemii.

Použitá instrumentace

• Přístroj: EDX-GP 720 (Shimadzu)
• Rentgenka: Rhodiová anoda, 50 kV, auto proud
• Primární filtry: kombinace #4 pro Pb/Cu a #1 pro Ag/Cd (EDX-GP), #3 pro Pb/Cu a #4 pro Ag/Cd (EDX-720)
• Atmosféra: vzduch
• Průměr měřeného vzorku: 10 mm
• Doba měření: 300 s (Pb, Cu, Ag), 1200 s (Cd)

Hlavní výsledky a diskuse

Detekční limity stanovené při optimálních filtrech dosáhly hodnot přibližně 34–42 ppm pro Pb, 63 ppm pro Cd, 98 ppm pro Ag a 82 ppm pro Cu. Vzhledem k vysokému obsahu Ag a Cu nebylo nutné použít filtr zkracující dobu měření. Kalibrační křivky pro všechny analyty vykazovaly linearitu a přesnost kolem 15–21 ppm pro Pb a Cd a 0,006–0,011 % pro Ag a Cu. Opakovatelnost byla ověřena 10-násobnými měřeními: koeficient variační odchylky dosáhl 3,9–4,8 % pro Pb, 0,44 % pro Ag a 1,17 % pro Cu, což odpovídalo teoretickým odhadům.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlý screening pájek bez nutnosti destrukce vzorku
• Jednoduché nastavení měření pro různé prvky
• Dostatečná přesnost a opakovatelnost pro QA/QC v elektronice
• Možnost simultánního stanovení Cd s Ag a Pb s Cu pro zkrácení času

Budoucí trendy a možnosti využití

Výzvy spočívají v dalším snižování detekčních limitů a zkrácení doby analýzy. Kombinace EDXRF s chemickými pre-koncentracemi nebo vylepšenými filtry může rozšířit použití i pro stopové úrovně dalších toxických kovů v elektronických materiálech. Integrace do automatizovaných výrobních linek zajistí nepřetržitou kontrolu kvality.

Závěr

EDXRF prokázala schopnost rychle a spolehlivě stanovit olovo, kadmium, stříbro a měď v bezolovnatých pájkách v souladu s RoHS/ELV. Metoda nabízí výhodné krátké časy měření a dobrou reprodukovatelnost, což ji činí vhodnou pro rutinní kontrolu kvality.

Reference

• Shimadzu Corporation. EDXRF Analysis of Lead, Cadmium, Silver, Copper in Lead-Free Solder Materials. Application News X-Ray Analysis No. X239, LAAN-A-XR-E010.