High-Speed X-Ray Diffraction Analysis of Medicine Using OneSight Wide-Range High-Speed Detector

Význam tématu

High-speed rentgenová difrakce je klíčová pro rychlou a spolehlivou analýzu farmaceutických vzorků, zejména tam, kde polymorfismus ovlivňuje biologickou účinnost, rozpustnost nebo patentové nároky. Moderní detekční technologie umožňují výrazné zrychlení měření při zachování nebo zlepšení rozlišovací schopnosti, což je zásadní pro kontrolu kvality i výzkum nových léčiv.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo prezentovat využití širokoúhlého vysokorychlostního detektoru OneSight při analýze polymorfních forem ranitidinu a porovnat jeho výkon s konvenčním scintilačním detektorem. Studie ukazuje různé měřicí režimy (step-scan a One-Shot) a hodnotí časovou úsporu i kvalitu získaných difrakčních dat.

Použitá metodika a instrumentace

• Zařízení: rentgenový difraktometr XRD-7000 (Shimadzu)
• Rentgenové záření: cílový materiál Cu, 30 kV, 40 mA, Ni filtr pro monochromatizaci
• Detektor: OneSight širokoúhlý vysokorychlostní polovodičový detektor s více než 1000 kanály
• Mód step-scan (Standard): rozsah 2θ 10–50°, rychlost 43°/min
• Mód One-Shot: fixní goniometr a širokoúhlé expozice v rozsahu 15–25°, integrační čas 10 s

Hlavní výsledky a diskuse

• Polymorfní formy ranitidinu (Form 1 a Form 2) vykazují odlišné polohy difrakčních maxim, což potvrzuje schopnost detekce krystalických rozdílů.
• Směs obou forem zobrazuje souběžné vrcholy obou struktur, což umožňuje kvantitativní odhad poměru fází.
• Porovnání detektorů ukázalo, že konvenční scintilační detektor vyžaduje cca 20 minut pro stejné měření, zatímco OneSight provede podobnou analýzu během několika minut.
• Přímé srovnání režimů step-scan a One-Shot pro úzký rozsah (15–25°) prokázalo snížení doby měření z 55 s na 10 s bez značné ztráty rozlišení.

Přínosy a praktické využití metody

• Zvýšená produktivita laboratoří díky rapidnímu získávání dat.
• Možnost detailního sledování polymorfních přeměn v reálném čase.
• Využití v QA/QC pro kontrolu surovin a finálních farmaceutických produktů.
• Podpora patentových analýz a vývoje nových léčiv.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace vysokorychlostních detektorů do automatizovaných linek pro nepřetržitý monitoring kvality.
• Další optimalizace režimů měření kombinací vysoké rychlosti a rozlišení pro složité směsi.
• Pokročilá softwarová analýza a strojové učení pro automatické rozpoznání a kvantifikaci fází.
• Rozšíření aplikací do oblasti materiálové vědy, polykondenzátů a nanočástic.

Závěr

OneSight širokoúhlý vysokorychlostní detektor výrazně zkracuje dobu rentgenové difrakční analýzy farmaceutických vzorků při zachování vysoké kvality dat. Metoda One-Shot umožňuje rychlé ověření konkrétních difrakčních špiček, zatímco standardní step-scan poskytuje detailní informace o celé oblasti. Technologie představuje cenný nástroj pro moderní laboratoře zaměřené na kontrolu kvality i výzkum polymorfismu.

Reference

• Shimadzu Corporation. Application Note LAAN-A-XR-E032: High-Speed X-Ray Diffraction Analysis of Medicine Using OneSight Wide-Range High-Speed Detector. First Edition Jan. 2015.