Shimadzu Analysis Guidebook Pharmaceutical Analyses

Význam tématu

Analytické metody prezentované v tomto průvodci jsou klíčové pro zajištění kvality, bezpečnosti a účinnosti farmaceutických a kosmetických přípravků. Moderní chromatografické a spektrometrické techniky umožňují rychlou identifikaci a kvantifikaci aktivních složek, nečistot i stopových kontaminantů, což je zásadní pro vývoj, registraci i každodenní kontrolu výrobků.

Cíle a přehled studie / článku

Tento přehled se opírá o kapitoly z manuálu Shimadzu Analysis Guidebook, který ukazuje více než sto aplikací chromatografie a hmotnostní spektrometrie v analýzách léčiv, kosmetiky i doplňků. Zaměřuje se na studie rychlých GC a LC metod, LC/MS a GC/MS postupů, headspace analýzy, kapalinové i iontové chromatografie, včetně speciálních online koncentračních systémů a sofistikovaného softwaru.

Použitá metodika a instrumentace

• Gas chromatografie (GC, headspace GC) s FID a GC/MS (GCMS-QP2010 Ultra).
• Vysokoúčinná kapalinová chromatografie (UHPLC/UFLC, Nexera, Prominence UFLCXR) se sloupci Shim-pack a HALO C18.
• Kombinovaná LC/MS (LCMS-2020) s elektrospray a APCI ionizací.
• Online koncentrační systémy (Co-Sense for Impurities) a software Open Solution pro rychlou evaluaci dat.
• Iontová chromatografie (Shim-pack IC-A3, IC-C4) s elektrochemickou detekcí.

Hlavní výsledky a diskuse

• GC metody pro přímou analýzu antipyretik a sedativ bez derivatizace rychle oddělují paracetamol, fenacetin, kofein i barbituráty.
• HF-LC/LC/MS postupy umožňují 1–2minutové analýzy směsí účinných látek v lécích proti nachlazení i steroidních protizánětlivých látek.
• Headspace GC efektivně sleduje těkavé složky v mazáních, krémech a zubních přípravcích.
• Co-Sense for Impurities on-line koncentruje stopové nečistoty v imipraminu a jiných API s nárůstem citlivosti >30×.
• GC/MS FASST režim (současný scan/SIM) pro sledování karcinogenních sulfonových esterů, haloalkanolů, alkylhalidů a glycidolu v rozsahu jednotek ppb.
• UHPLC-MS vysoce přesně kvantifikuje desítky léčiv v 1minu s minimálními průtahy softwaru Open Solution.

Přínosy a praktické využití metody

• Zrychlení analýz z desítek až stovek minut na jednotky minut či sekund.
• Malé spotřeby vzorku a mobilní fáze díky mikrokapilárním sloupcům a vysokotlakým systémům.
• Vyšší citlivost pro detekci stopových karcinogenů, reziduí rozpouštědel, aniontů/kationtů a genotoxických nečistot.
• Automatická příprava vzorků a online koncentrační moduly zjednodušují rutinní QC procedury.
• Flexibilní software pro zpracování a ověřování dat zvyšuje spolehlivost výsledků.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další integrace UHPLC-MS/MS a HRMS pro komplexní metabolomiku a toxikologii.
• Rozšíření online čistících a koncentračních jednotek pro eliminaci ručních kroků.
• Využití umělé inteligence a strojového učení pro predikci retencí a automatizaci interpretace dat.
• Miniaturizace instrumentace a micro-flow techniky pro biologický screening a klinickou aplikaci.

Závěr

Prezentované metody a přístroje ukazují, jak moderní chromatografie a hmotnostní spektrometrie zvyšují efektivitu a spolehlivost analýz ve farmaceutickém a kosmetickém průmyslu. Optimalizace rychlosti, rozlišení a citlivosti přináší významné úspory času i nákladů a přispívá k lepší ochraně zdraví.

Reference

• Frank David, Karine Jacq, Pat Sandra, Andrew Baker, Matthew S. Klee. Analysis of potential genotoxic impurities in pharmaceuticals by two-dimensional gas chromatography with Deans switching and independent column temperature control using a low-thermal-mass oven module. Anal Bioanal Chem. 2010;396:1291–1300.
• Ikarashi Y, Mori S, Nakamura R, Ohnuki K, Terajima H, Miyamoto M, Ogino I, Saito T. High-speed, high-resolution analysis of ultraviolet absorbers in cosmetics. Bull Natl Inst Health Sci. 2008;126:82–87.