Comparison of Calibration Curves of Lead, Cadmium and Chromium in Zinc Alloy and Copper Alloy

Význam tématu

Analýza rentgenovou fluorescencí (XRF) umožňuje rychlé, jednoduché a neinvazivní stanovení prvků v pevné fázi. Metoda je klíčová pro kontrolu souladu s předpisy RoHS/ELV v průmyslu a pro screenovací analýzy kovových slitin.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo porovnat kalibrační křivky olova (Pb), kadmia (Cd) a chromu (Cr) v referenčních slitinách zinku a mědi a vyhodnotit jejich vzájemnou zaměnitelnost. Součástí bylo také posoudit použití křivek pro stanovení rtuti (Hg), přítomné pouze ve slitině zinku.

Použitá instrumentace

• Spektrometr XRF: EDX-720 a EDX-GP
• Rentgenová lampa: anoda Rh
• Filtry: EDX-720 – #4 (Cd), #3 (Hg, Pb), #2 (Cr); EDX-GP – #1 (Cd), #4 (Hg, Pb), #3 (Cr)
• Napětí: 50 kV (Cr 30 kV)
• Pracovní proud: automatický
• Atmosféra: vzduch
• Průměr měření: 10 mm
• Doba měření: 300 s
• Mrtvý čas: 40 %

Použitá metodika

Byly použity certifikované referenční materiály slitin zinku a slitin mědi s různými koncentracemi Cd, Pb, Cr a Hg (pouze ve slitině zinku). Pro každý prvek se zaznamenala net Intenzita vybraného charakteristického záření (Cd Kα, Pb Lβ1 a Lα, Hg Lβ1, Cr Kα) a vytvořila se kalibrační křivka závislosti intenzity na obsahu prvku.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky pro Pb, Cd a Cr vykázaly téměř totožné sklony pro oba typy slitin, což dokládá možnost vzájemného použití křivek při kvantifikaci. Pro Hg, přítomnou pouze v Zn slitině, lze využít kalibraci ze zinkových standardů i pro měď, protože ostatní prvky jsou ve srovnatelných hladinách.
Porovnání kvantitativních výsledků ukázalo zanedbatelné odchylky (<5 %) mezi hodnotami získanými pomocí obou kalibrací.

Přínosy a praktické využití metody

• Redukce počtu potřebných standardů díky možnosti zaměnitelné kalibrace
• Zrychlení analytického postupu a úspora nákladů na přípravu vzorků
• Široké uplatnění v kontrole kvality kovových výrobků a RoHS/ELV testování

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření metody na další kovy a slitinové systémy. Integrace automatizovaných rutinních protokolů a pokročilých detektorů zlepší citlivost a reproducibilitu. Dále se připravují aplikace pro on-line monitorování výrobních procesů a kombinace XRF s chemometrickými nástroji.

Závěr

Studie potvrdila, že kalibrační křivky zinkových a měděných slitin pro Pb, Cd a Cr jsou vzájemně zaměnitelné a poskytují srovnatelné výsledky. To zjednodušuje analytický workflow a zvyšuje efektivitu rutinních kontrol.