Analysis of 50 nm Silica Nanoparticles in Semiconductor Process Chemicals by spICP-MS/MS

Význam tématu

V moderní výrobě integrovaných obvodů je klíčové zajistit extrémně nízkou úroveň kontaminace v procesech čištění a leptání. Nerozpustné částice SiO₂ o průměru 50–60 nm mohou způsobit defekty obvodů a selhání čipů, proto je nutné je spolehlivě detekovat a kvantifikovat v rámci QC/QA protokolů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo vyvinout a validovat metodu spICP-MS/MS pro přesné stanovení nerozpustných SiO₂ nanopartiklí v polovodičových grade chemikáliích (kyselina chlorovodíková, kyselina sírová, isopropanol) pomocí Agilent 8900 ICP-QQQ.

Použitá metodika

• Příprava vzorků: vzorky ultrapure HCl a H₂SO₄ byly zředěny 5× resp. 100× nebo 200×, IPA analyzováno nerzeděné, standardy 50, 60 a 100 nm SiO₂ NP.
• Reakční buňka ORS4 plněná H₂ k potlačení interferencí 14N₂⁺ a 12C¹⁶O⁺ na m/z 28.
• Analýza v režimu spICP-MS s rychlou časovou rozlišením (dwell time 0,1 ms) a automatizovanou interpretací dat v Single Nanoparticle Application Module (ICP-MS MassHunter).

Použitá instrumentace

• Agilent 8900 ICP-QQQ v „Semiconductor“ konfiguraci (MS/MS, Q1 = m/z 28, Q2 = m/z 28).
• Agilent SPS 4 autosampler, PFA nebulizér, křemenná trubice (2,5 mm injector pro kyseliny, 1,5 mm pro IPA) a platinové kónusy.

Hlavní výsledky a diskuse

• V ultrapure vodě byly rozlišeny 50 nm (1×10⁵–2×10⁵ cps) a 100 nm (0,8×10⁶–1,4×10⁶ cps) SiO₂ NP s průměry 50 a 99 nm.
• Žádné částice detekovány v HCl blanku; po přídavku 20 ppt 50 nm NP byla obnova 110 % (22 ppt).
• 50 nm SiO₂ NP v 1 % H₂SO₄ dobře odděleny od pozadí, stabilní parametr koncentrace a velikosti po 10 hodinách v 200× zředěné H₂SO₄.
• Detekce 60 nm NP v nerzeděné IPA potvrzuje účinné potlačení CO a N₂ interferencí a vysokou citlivost metody.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje snadnou integraci spICP-MS/MS do rutinních QC/QA protokolů v polovodičové výrobě a zajišťuje včasnou detekci kontaminace SiO₂ NP, což vede ke zvýšení výtěžnosti a spolehlivosti čipů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření na další typy anorganických a kovových nanopartikel a komplexní matice.
• Automatizace a online monitorování výrobních procesů pro kontinuální kontrolu kvality reagentů.
• Využití pro environmentální analýzy nanopartikel v průmyslových odpadních vodách.

Závěr

Validated spICP-MS/MS metoda na Agilent 8900 ICP-QQQ poskytuje vysokou selektivitu a citlivost pro stanovení 50–60 nm SiO₂ NP v polovodičových grade chemikáliích. Lze ji efektivně zařadit do stávajících QA/QC frameworků a minimalizovat riziko kontaminace čipů.

Reference

1. Measuring Inorganic Impurities in Semiconductor Manufacturing, Agilent publication, 5991-9495EN.
2. Y. Shimamura, D. Hsu, M. Yamanaka, Multielement Nanoparticle Analysis of Semiconductor Process Chemicals Using spICP-QQQ, Agilent publication, 5994-0987EN.
3. Y. Shimamura, Elemental and Particle Analysis of NMP by ICP-MS/MS, Agilent publication, 5994-5365EN.
4. M. Yamanaka, T. Itagaki, High sensitivity analysis of SiO₂ nanoparticles using the Agilent 8900 ICP-QQQ in MS/MS mode, Agilent publication, 5991-6596EN.
5. D. Hsu et al., Analysis of Nanoparticles in Organic Reagents by Agilent 8900 ICP-QQQ in spICP-MS Mode, Agilent publication, 5994-1306EN.
6. K. Nakano, Ultralow level determination of phosphorus, sulfur, silicon, and chlorine using the Agilent 8900 ICP-QQQ, Agilent publication, 5991-6852EN.