Agilent ICP-MS Journal (January 2020, Issue 79)

Význam tématu

Analytická chemie prvků pomocí ICP-MS a ICP-QQQ hraje klíčovou roli v petrochemii, environmentální a potravinářské analýze. Přesné stanovení chloridu v ropných produktech či odstranění interferencí způsobených dvojnásobně nabitými ionty (M2+) je nezbytné pro zajištění kvality, bezpečnosti provozu a plnění legislativních limitů.

Cíle a přehled studie

V aktuálním čísle časopisu Agilent ICP-MS Journal byly publikovány čtyři hlavní příspěvky:

• Metoda MS/MS s H2 při stanovení chloridu v surové ropě ředěné o-xylenem pomocí Agilent 8900 ICP-QQQ.
• Poloviční hmotnostní režim pro korekci interferencí M2+ na Agilent 7800 a 7900 ICP-MS.
• Nové niklem pokovené odběrové kužely pro zvýšení odolnosti vůči agresivním kyselinám.
• Vylepšené rozhraní ICP Go pro rutinní workflow na ICP-MS a ICP-QQQ systémech.

Použitá metodika a instrumentace

Pro stanovení 35Cl byla využita metoda MS/MS s odfiltrováním m/z 35 a přidáním H2 do cyklotronové cely k vytvoření produktu 35ClH2+. Kritickou roli sehrála Agilent 8900 ICP-QQQ s nabíjecí bází Reacti-Flow H2, keramickou tryskou s 1 mm ID a platina-nickelovou kuželou. Pro odstranění interferencí M2+ byla na Agilent 7800/7900 ICP-MS nasazena vysokofrekvenční hyperbolická kvadro­pólová analýza s úzkým vrcholem (<0,5 u) a poloviční hmotnostní režim s automatickou korekční funkcí v MassHunter.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda MS/MS H2 pro Cl dosáhla detekčních limitů 0,01 mg/kg a kvantifikačních 0,04 mg/kg. Ve vzorcích surové ropy ředěné ředidlem o-xylenem byla přesnost ověřena na NIST SRM 1634c s návratností 99–107 %. Poloviční hmotnostní režim snížil BEC pro As a Se o tři řády a dosáhl přesnosti 93–107 % při matici obsahující 1 ppm Nd, Sm, Gd a Dy. Niklem povlakované kužely s Pt-hrotem odolaly 1 090 hodinám v 10 % aqua regia se třikrát nižší frekvencí čištění a dvojnásobnou životností. Aktualizace ICP Go 1.2 přinesla flexibilní úpravy běžících šarží, zálohování profilů a okamžitý přístup k stabilitním grafům interních standardů.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká selektivita a citlivost pro stanovení chloridu v petrochemii.
• Automatická korekce interferencí M2+ u kritických prvků (Zn, As, Se).
• Snížená údržba a dlouhá životnost odběrových kuželů při agresivních matricích.
• Zrychlené a uživatelsky přívětivé rutinní workflows díky ICP Go.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj lze očekávat v oblasti multifunkčních buněk využívajících kombinaci plynových režimů pro řešení stále složitějších spektrometrických interferencí. Integrace umělé inteligence pro prediktivní údržbu a pokročilou automatizaci workflows a rozšíření aplikací na nanomateriály či biomolekuly slibuje širší využití ICP-MS/QQQ technologií.

Závěr

Představené metody a nástroje výrazně zvyšují přesnost a spolehlivost ICP-MS analýz v náročných matricích. Kombinace vysokoproduktivních buněk, pokročilého softwaru ICP Go a odolných spotřebních dílů posouvá hranice rutinní laboratoře a umožňuje plnění nejpřísnějších požadavků v analytické chemii.

Reference

• Nelson J., Poirier L., Lopez-Linares F., J. Anal. At. Spectrom., 2019, 34, 1433–1438.
• ASTM D8110–17 Standard Test Method for Elemental Analysis of Distillate Products by ICP-MS, ASTM International, 2017.
• Nakano K., Agilent publication 5991 6852EN.
• Nelson J., Poirier L., Lopez-Linares F., Agilent publication 5994 1094EN.
• NIST 1634c Certificate of Analysis.
• Kubota T., Agilent publication 5994 1435EN.