Agilent ICP-MS Journal (October 2017 – Issue 70)

Význam tématu

ICP-MS je dnes klíčová technika analytické chemie díky výjimečné citlivosti, rychlosti a schopnosti řešit komplexní vzorky v oblastech životního prostředí, potravinářství, farmacie i biomedicíny. Moderní přístupy jako MS/MS, reakční buňky s selektivními plyny, či kombinace s kapalinovou chromatografií umožňují překonat spektrální interferenční problémy a přesně stanovit stopové a toxické formy prvků.

Cíle a přehled vydání

Hlavním cílem tohoto čísla časopisu Agilent ICP-MS Journal je představit nejnovější pokroky v aplikaci ICP-MS: principy a výhody MS/MS pro reakční plyny, nový ASTM D8110-17 testovací protokol pro ropné destiláty, roli ICP-MS v neuroproteomice a vývoj ultrarychlého LC-ICP-QQQ postupu pro specii arsenu ve víně. Doprovodné on-demand semináře pokrývají i analýzu nanomateriálů, testy elementárních nečistot v lécích a způsoby přípravy k novým regulačním požadavkům.

Použitá metodika a instrumentace

• ICP-MS QQQ (Agilent 8800/8900) se dvěma skutečnými čtverpolovými filtry a ORS4 buňkou pro selektivní odstranění interferencí.
• Single quadrupole ICP-MS (Agilent 7800/7900) s kinetickou energií diskriminací (KED) a volitelným H2 plynem.
• Kapalinová chromatografie (HPLC) s kolonou Hamilton PRP-X100 pro separaci arsenu ve víně.
• Autosampler ASX-520, RF generátor s frekvenčním laděním, křemenné rozstřikovače a tovární softwarové balíčky pro integraci a vyhodnocení dat.

Hlavní výsledky a diskuse

• MS/MS režim významně zvyšuje predikovatelnost a reprodukovatelnost reakční chemie v CRC oproti jednofiltrům nebo bandpass systémům, což potvrzuje přehled interferenčních scénářů pro prvky jako Ti, S, P či K.
• Nový ASTM D8110-17 umožňuje kvantitativní stanovení Cu, Fe, Ni, V, As a Se v ropných destilátech při detekčních limitech řádově 0,01–0,1 µg/kg a přesností lepší než ±10 % při ověření na standardním materiálu NIST 1634c.
• Laboratoře zkoumající neurodegenerativní onemocnění využívají Agilent ICP-MS a LA-ICP-QQQ pro bioimaging a HPLC-ICP-MS pro metaloproteomiku, čímž odhalují vazbu kovů na proteiny spojené s ALS, Alzheimerovou či Parkinsonovou chorobou.
• Ultrarychlá LC-ICP-QQQ metoda oxiduje As(III) na As(V) a dosahuje úplné separace As(V), MMA a DMA za méně než 2 minuty, s LOD pod 0,03 µg/kg a LOQ ~1 µg/kg. Výsledky ve 10 kalifornských vínech prokázaly spolehlivou reprodukovatelnost a soulad s FDA EAM §4.10.

Přínosy a praktické využití metody

Výše popsané postupy přinášejí laboratořím jasnou cestu ke splnění rostoucích požadavků na nízké limity detekce, spojité validace a vysokou propustnost. Zajišťují konzistentní kvalitu dat v průmyslovém měřítku i ve výzkumných aplikacích, od environmentálních analýz až po farmaceutickou kontrolu a klinický výzkum.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšiřování triple-quad technologií pro spolehlivou reakční chemii ve stále náročnějších maticích.
• Kombinace ICP-MS s nanomateriálovými metodami (single particle, FFF-ICP-MS) pro hodnocení rizik a charakterizaci vlastností nanomateriálů v potravinách a kosmetice.
• Implementace nových regulačních rámců (USP <232>/<233>, ICH Q3D/Q2(R1)) s validovanými workflow pro elementární nečistoty v lécích.
• Další rozvoj hyphenovaných metod (LA-ICP-QQQ, HPLC-ICP-QQQ) pro prostorové i speciační studie v biomedicíně, geochémii a průmyslovém monitoringu.

Závěr

Toto vydání ilustruje univerzálnost a neustálé inovace ICP-MS platformy Agilent, která umožňuje řešení spektrálních interferencí, stanovení toxických forem prvků, aplikace v biomedicíně i plnění náročných regulačních požadavků. Reálné příklady z praxe dokazují, že kombinace nadřazené instrumentace a optimalizovaných metod přináší laboratorním uživatelům výrazné zefektivnění a zvýšenou spolehlivost výsledků.

Reference

1. US patent 2013/0175442 A1
2. L. Balcaen, E. Bolea-Fernandez, M. Resano, F. Vanhaecke, Anal. Chim. Acta, 894 (2015), 7–19
3. ASTM D8110-17 Standard Test Method for Elemental Analysis of Distillate Products by ICP-MS
4. J. Nelson, E. McCurdy, Application note Agilent 5991-7826EN (2017)
5. NIST SRM 1634c Trace Elements in Fuel Oil
6. B. P. Jackson, J. Anal. At. Spectrom., 30 (2015), 1405–1407
7. S. Musil et al., Anal. Chem., 86(2) (2014), 993–999
8. H. R. Hansen et al., J. Environ. Monit., 13 (2011), 32–34
9. K. M. Kubachka et al., FDA Guidance for Industry Arsenic in Apple Juice (2013)
10. C. K. Tanabe et al., J. Agric. Food Chem., 65(20) (2017), 4193–4199